Fe2O3/Fe/Al复合粉体的制备及其在复合涂层中的应用研究

摘要

本文采用化学沉淀法制备出了Fe2O3包覆Al的壳/核结构复合粉体，并通过化学镀和化学沉淀法结合的方法制备出了双包覆层的Fe2O3/Fe/Al复合粉体。研究了壳/核粉体制备过程中各项参数对粉体包覆的影响，并对制备的复合粉体结构形貌及组分进行了分析，确定了最佳制备参数。以Fe2O3/Al与Fe2O3/Fe/Al复合粉体为喷涂原料，运用反应等离子喷涂技术把自制的复合粉体应用到复合涂层的制备中，对涂层的成分组成及结构性能进行测试分析。
　　对化学沉淀法制备Fe2O3包覆Al复合粉体的各项参数研究得出:当Fe2+浓度为0.30mol·L-1，n(NH4HCO3):n(FeSO4)=2.5∶1，反应时间50min，反应温度60℃，铝粉粒径200-300目，表面活性剂为PEG1500时，500℃煅烧后所得Fe2O3/Al复合粉体包覆效率达到40.35％，氧化铁的质量分数为30.22％，包覆效果最佳。
　　通过对粉体的形貌观察发现化学沉淀法制备出的Fe2O3成球状在铝粉表面沉积，每个微米级的球状Fe2O3都是由200nm左右的短棒状氧化铁自组装而成，球状Fe2O3大小均匀，大约为4μm。
　　通过研究实验参数对Fe/Al复合粉体的包覆效果影响得出:反应温度85℃，铝粉粒径200-300目，PVP作为表面活性剂时，制备出Fe/Al复合粉体中的铁的质量分数为17.25％，包覆效果最好，铁以网状包覆在铝颗粒表面;采用化学沉淀法对Fe/Al复合粉体进行二次包覆，制备出了微米级圆球状Fe2O3包覆Fe/Al复合粉体，Fe2O3/Fe/Al复合粉体中氧化铁的包覆效率为35.96％，氧化铁的质量分数为26.46％，实现了对Al的双层包覆。
　　以Al2O3与Fe2O3/Al复合粉体、Fe2O3/Fe/Al复合粉体为喷涂材料，通过反应等离子技术在Q235钢基体上制备了单层及双层涂层。采用X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscope(SEM)and energy dispersive spectrometer(EDS)等对涂层的结构、组成及性能进行了研究分析，结果表明:用Fe2O3/Al复合粉体制备的涂层产物以FeAl2O4为主，表明Fe2O3与Al在等离子喷涂过程中发生的是多种化学反应;以Fe2O3/Fe/Al复合粉体为原料制备的涂层主要产物为FeAl2O4、Fe3Al及Al2O3，Fe3Al的存在表明复合粉体可以作为在钢基体上制备陶瓷涂层的过渡层;涂层均以层状粒子堆叠而成，涂层中有气孔、微裂纹等缺陷，与Al2O3层及基体的界面结合方式主要是机械嵌合，过渡层与金属基体之间存在部分冶金结合。通过对不同涂层的抗热震分析可以得出，复合涂层的抗热震性能比单层涂层的抗热震性能高，利用自制粉体作为过渡层可以减缓Al2O3涂层与金属基体的热性能差异，提高了涂层的综合性能，其中以Fe2O3/Fe/Al复合粉体为过渡层制备的复合涂层性能最好，在加热-空冷的条件下热震失效次数为29次，涂层气孔率为11.54％，过渡层有较好的韧性，涂层结合强度最高。

目录

声明

摘要

1．1 研究背景

1．2 复合陶瓷涂层

1．3 Fe2O3／Al复合粉体的研究现状

1．4 壳／核复合粉体(core-shell structure particles)

1．4．1 包覆机理

1．4．2 核壳结构粉体制备方法

1．5 主要研究内容

第二章 实验过程与方法

2．1 实验原料及试剂

2．2 实验仪器设备

2．3 技术路线及实验过程

2．3．1 实验技术路线

2．3．2 化学沉淀法制备Fe2O3／Al复合粉体

2．3．2 Fe2O3／Fe／Al复合粉体的制备

2．3．3 复合涂层的制备

2．4 测试与表征

2．4．1 形貌分析

2．4．2 物相分析

2．4．3 氧化铁包覆效率及质量分数测定

2．4．5 抗热震性测试

2．4．6 气孔率的测定

第三章 化学沉淀法制备Fe2O3包覆Al复合粉体

3．1．2 Fe2O3包覆Al复合粉体的包覆过程

3．2 Fe2+浓度对复合粉体包覆效果的影响

3．3 反应物配比对复合粉体包覆效果的影响

3．4 反应时间对复合粉体包覆效果的影响

3．5 反应温度对复合粉体包覆效果的影响

3．6 表面活性剂对复合粉体包覆效果的影响

3．7 铝粉粒径大小对包覆效果的影响

3．8 煅烧温度对氧化铁转变的影响

3．9 Fe2O3／Al复合粉体的形貌分析

3．10 复合粉体的成分分析

3．11 EDS能谱分析

3．12 本章小结

第四章 Fe2O3／Fe／Al复合粉体的制备

4．1 化学镀法制备Fe包覆Al复合粉体

4．1．1 Fe包覆Al复合粉体的制备原理

4．1．2 反应温度对Fe／Al复合粉体的影响

4．1．3 表面活性剂对Fe／Al复合粉体的影响

4．1．4 铝粉粒径对Fe／Al复合粉体的影响

4．1．5 Fe／Al复合粉体的形貌分析

4．1．6 Fe／Al复合粉体的物相分析

4．1．7 Fe／Al复合粉体的EDS分析

4．2．1 Fe2O3／Fe／Al复合粉体的物相分析

4．2．2 Fe2O3／Fe／Al复合粉体的形貌分析

4．3 本章小结

第五章 反应等离子喷涂涂层的结构与性能

5．1 涂层的成分分析

5．2 涂层的微观结构分析

5．3 涂层的抗热震性

5．4 涂层的气孔率

5．5 涂层的结合强度

5．5 本章小结

6．1 结论

6．2 主要创新点

参考文献

致谢

附录