钢基体上高温低摩擦纳米γ-Fe2O3/SiO2复合涂层的制备方法

摘要

钢基体上高温低摩擦纳米γ‑Fe

说明书

技术领域

本发明涉及复合涂层的制备方法，特别涉及一种高温工况下钢基体上低摩擦纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合涂层的制备方法，根据溶胶向凝胶转变时容器的蒸发面积与溶胶体积的比值控制纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合物的颗粒尺寸分布，进而控制复合涂层的高温摩擦学性能。

背景技术

纳米复合涂层是指通过特定的工艺在基体表面涂层中添加纳米材料或直接将纳米材料制成涂层。纳米涂层具有高硬度、高耐磨性、良好韧性的特点，同时具有抗氧化性、耐高温，因此纳米复合涂层是解决高温摩擦问题有效方案。

纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合涂层是指，以无定型多孔状SiO₂包裹纳米γ-Fe₂O₃颗粒，以形成壳核结构，然后通过特定工艺涂覆在基体表面。作为一种应用于高温工况的减摩涂层，纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合物中γ-Fe₂O₃起到主要的减摩作用，多孔状SiO₂作为载体利于减少颗粒的团聚作用。纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合涂层具有高温减摩性能好、性质稳定、对环境无污染且成本低廉等优点，但制备过程中凝胶化环节的容器蒸发面积与溶胶体积的比值控制不严格对纳米复合物的成核过程及颗粒尺寸分布具有重要影响，可能会造成颗粒尺寸分布不均，壳核结构无法生成。

发明内容

为了解决上述高温低摩擦纳米复合涂层因为凝胶化蒸发面积体积比参数控制不足而产生的涂层性能不佳的问题，本发明提供了钢基体上高温低摩擦纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合涂层的制备方法，针对纳米复合涂层的溶胶凝胶法工艺，特别是凝胶化蒸发面积体积比的控制，可以有效提高溶胶凝胶法得到的涂层的高温下减摩性能。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

钢基体上高温低摩擦纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

第一步配制溶胶：取九水硝酸铁淡紫色晶体和正硅酸乙酯无色液体摩尔比为0.57:1，依次倒入烧杯中，再加入乙醇溶液，使正硅酸乙酯与乙醇的摩尔比为1:17.5，用玻璃棒搅拌使其混合均匀后，滴加盐酸，配置成PH＝0.9的溶液，将烧杯放置于磁力搅拌器上，磁力搅拌2h，形成透明的溶胶；

第二步制备湿凝胶：将溶胶转移至特氟龙管中，然后静置于干燥箱在50-80℃干燥数天产生湿凝胶，特氟龙管的蒸发表面积与溶胶的体积比为0.01-0.04，即S/V＝0.01-0.04；

第三步高速钢基体处理：使用大量去离子水冲洗，去除高速钢盘表面附着的大颗粒污染物；在通风橱中用丙酮泡10～20min，如发现高速钢盘表面存在可见污染物，使用丙酮棉球擦拭；将高速钢盘放入装有乙醇的烧杯中，放入超声清洗机内超声清洗10～20min；取出高速钢盘，用大量去离子水冲洗；将高速钢盘放入清洗干净的烧杯中，用保鲜膜对烧杯进行密封，放入干燥箱中干燥；

第四步基体上涂覆凝胶：将第三步处理好的高速钢盘取两个放置于试验台上，然后取出制备的湿凝胶放在一个高速钢盘上,将两个高速钢盘合在一起旋转挤压，使凝胶能够均匀地分布在两个盘上，令凝胶在高速钢盘上的厚度不小于0.5mm。

第五步热处理：将两个高速钢盘放置在50℃真空干燥箱中干燥1h，在马弗炉中400～600℃热处理4h后，将两个高速钢钢盘取出后分开，即得到复合涂层样品。

本发明的优点为：工艺设备要求简单，加工成本低廉，适合大批量地进行制备。

具体实施方式

实施例一

本实施例的生产工艺是这样实现的：

第一步配制溶胶：取10.261g(0.0254mol)九水硝酸铁淡紫色晶体和10ml(0.044mol)正硅酸乙酯无色液体，依次倒入烧杯中，再加入45ml乙醇溶液，用玻璃棒搅拌使其混合均匀后，滴加盐酸，使溶液PH＝0.9。将烧杯放置于磁力搅拌器上，磁力搅拌2h，形成透明的溶胶。

第二步制备湿凝胶：将溶胶转移至口径为36mm，体积为100ml的特氟龙管(S/V＝0.02)中，然后静置于干燥箱在50℃干燥8天产生湿凝胶。

第三步高速钢基体处理：使用大量去离子水冲洗直径为30mm的高速钢盘，去除高速钢盘表面附着的大颗粒污染物；在通风橱中用丙酮泡10min，如发现高速钢盘表面存在可见污染物，使用丙酮棉球擦拭；将高速钢盘放入装有乙醇的烧杯中，放入超声清洗机内超声清洗20min；取出高速钢盘，用大量去离子水冲洗；将高速钢盘放入清洗干净的烧杯中，用保鲜膜对烧杯进行密封，放入干燥箱中干燥待用。

第四步基体上涂覆凝胶：将第三步处理好的高速钢盘取两个放置于试验台上，然后取出制备的湿凝胶2ml放在一个高速钢盘上，将两个高速钢盘合在一起旋转挤压，使凝胶能够均匀地分布在两个盘上。令凝胶在高速钢盘上的厚度0.7mm；

第五步热处理：将两个高速钢盘放置在50℃真空干燥箱中干燥1h，在马弗炉中400℃热处理4h后，将两个高速钢钢盘取出后分开，即得到复合涂层样品。

本实施例制备的纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合材料的TEM形貌图如图1所示，由图可以看出纳米氧化铁的表面确实包覆上了一层二氧化硅，最终样品呈现絮聚结构，呈现出核壳结构的纳米级粒子。

图2给出了实施例1制备的纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合材料的XRD表征图，在衍射角2θ＝29.58°、34.96°、40.26°、42.85°、53.48°、56.87°、62.37°处的尖峰属于γ-Fe₂O₃。衍射角2θ≈27°附近的弥散峰与无定型SiO₂相对应的弥散峰相符合。

将实施例1中的纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合涂层进行高温摩擦磨损实验。图3为纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂复合涂层在不同温度下的摩擦系数随时间变化的关系图。在500℃～600℃的温度段，摩擦系数变化的过程中出现了小于0.1的值，最低达到0.06，并维持了一段时间。

实施例二

本实施例的生产工艺是这样实现的：

第一步配制溶胶：取10.261g(0.0254mol)九水硝酸铁淡紫色晶体和10ml(0.044mol)正硅酸乙酯无色液体，依次倒入烧杯中，再加入45ml乙醇溶液，用玻璃棒搅拌使其混合均匀后，滴加盐酸，使溶液PH＝0.9。将烧杯放置于磁力搅拌器上，磁力搅拌2h，形成透明的溶胶。

第二步制备湿凝胶：将溶胶转移至口径为18mm，体积为100ml的特氟龙管(S/V＝0.01)中，然后静置于干燥箱在80℃干燥5天产生湿凝胶。

第三步高速钢基体处理：使用大量去离子水冲洗直径为30mm的高速钢盘，去除高速钢盘表面附着的大颗粒污染物；在通风橱中用丙酮泡10min，如发现高速钢盘表面存在可见污染物，使用丙酮棉球擦拭；将高速钢盘放入装有乙醇的烧杯中，放入超声清洗机内超声清洗20min；取出高速钢盘，用大量去离子水冲洗；将高速钢盘放入清洗干净的烧杯中，用保鲜膜对烧杯进行密封，放入干燥箱中干燥待用。

第四步基体上涂覆凝胶：将第三步处理好的高速钢盘取两个放置于试验台上，然后取出制备的湿凝胶2ml放在一个高速钢盘上，将两个高速钢盘合在一起旋转挤压，使凝胶能够均匀地分布在两个盘上，令凝胶在高速钢盘上的厚度0.5mm；

第五步热处理：将两个高速钢盘放置在50℃真空干燥箱中干燥1h，在马弗炉中450℃热处理4h后，将两个高速钢钢盘取出后分开，即得到复合涂层样品。

本实施例所得样品的性能：在500℃～600℃的温度段，摩擦系数变化的过程中未达到稳定的小于0.1的值。

实施例三

本实施例的生产工艺是这样实现的：

第一步配制溶胶：取10.261g(0.0254mol)九水硝酸铁淡紫色晶体和10ml(0.044mol)正硅酸乙酯无色液体，依次倒入烧杯中，再加入45ml乙醇溶液，用玻璃棒搅拌使其混合均匀后，滴加盐酸，使溶液PH＝0.9。将烧杯放置于磁力搅拌器上，磁力搅拌2h，形成透明的溶胶。

第二步制备湿凝胶：将溶胶转移至口径为36mm，体积为100ml的特氟龙管(S/V＝0.02)中，然后静置于干燥箱在80℃干燥5天产生湿凝胶。

第三步高速钢基体处理：使用大量去离子水冲洗直径为30mm的高速钢盘，去除高速钢盘表面附着的大颗粒污染物；在通风橱中用丙酮泡10min，如发现高速钢盘表面存在可见污染物，使用丙酮棉球擦拭；将高速钢盘放入装有乙醇的烧杯中，放入超声清洗机内超声清洗20min；取出高速钢盘，用大量去离子水冲洗；将高速钢盘放入清洗干净的烧杯中，用保鲜膜对烧杯进行密封，放入干燥箱中干燥待用。

第四步基体上涂覆凝胶：将第三步处理好的高速钢盘取两个放置于试验台上，然后取出制备的湿凝胶4ml放在一个高速钢盘上，将两个高速钢盘合在一起旋转挤压，使凝胶能够均匀地分布在两个盘上，令凝胶在高速钢盘上的厚度0.6mm；

第五步热处理：将两个高速钢盘放置在50℃真空干燥箱中干燥1h，在马弗炉中450℃热处理4h后，将两个高速钢钢盘取出后分开，即得到复合涂层样品。

本实施例所得样品的性能：在500℃～600℃的温度段，摩擦系数变化的过程中未达到稳定的小于0.1的值。