荧光示踪型水处理剂的合成与性能研究

摘要

为解决循环冷却水在运行过程中产生的腐蚀、结垢、微生物生长等问题，需要加入各种水处理剂，包括缓蚀剂、阻垢剂和杀菌剂等。为了保证处理效果，需要对水处理剂浓度进行实时检测，以控制投药量。传统的检测方法通过测定总磷含量间接得到水处理剂浓度，操作复杂，需要消耗大量的人力和时间。为满足工业生产中快速准确地测定水处理剂浓度的要求，荧光示踪技术被应用于循环冷却水系统中，该技术通过水中的荧光强度与荧光物质浓度之间的线性关系测定水处理剂的浓度，配合荧光在线检测仪，可以实现对水处理剂浓度的实时监测和加药控制。应用荧光示踪技术的关键是制备具有荧光特性的示踪型水处理剂。
　　本文以荧光示踪型水处理剂为研究对象，探讨了水溶性荧光单体及荧光示踪型共聚物在循环冷却水中的应用，主要实验内容和结论如下:
　　(1)以8-羟基-1，3，6芘三磺酸三钠盐（溶剂绿7）和氯丙烯为原料，以水为反应溶剂，合成了含有不饱和双键的荧光单体8-(烯丙氧基)-1，3，6-芘三磺酸(ABTS)，利用核磁共振对产物的结构进行了表征。通过单因素试验和正交试验对反应条件进行了优化，得到最佳合成条件为:反应温度为80℃、反应时间为6h、氢氧化钠与溶剂绿7摩尔比为2.0∶1、氯丙烯与溶剂绿7摩尔比为6.0∶1。
　　(2)对溶剂绿7和ABTS的荧光性能进行了研究，由实验结果可知:以289nm为激发波长时，溶剂绿7和ABTS的荧光强度与浓度的线性关系良好，且荧光强度的峰值互不影响，选择性好;水中的干扰因素包括温度、pH、无机盐离子对两种荧光单体的荧光强度都没有明显影响，但杀生剂的加入会降低两种单体的荧光强度。实验结果证明，两种荧光单体荧光性能好、稳定性强，可以用于制备荧光示踪型水处理剂。
　　(3)以斑马鱼作为试验材料测定溶剂绿7和ABTS的潜在毒性，通过96h急性毒性试验结果可知，当溶剂绿7和ABTS的浓度小于1mg/L时，不会对斑马鱼的生命活动造成明显影响。
　　(4)以ABTS荧光单体和丙烯酸(AA)共聚合成了荧光示踪型FM-PAA共聚物，在低浓度范围内，FM-PAA的浓度与荧光强度的线性关系良好;FM-PAA对CaCO3有良好的阻垢性能，其阻垢率与工业级PAA相当，可以作为阻垢剂应用于循环水中。
　　(5)以ABTS荧光单体和丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-叔丁基丙烯酰胺(TBAM)共聚合成了荧光示踪型FM-3100共聚物，在低浓度范围内，FM-3100的浓度与荧光强度的线性关系良好，对水中的氧化铁和锌具有良好的分散性能，与市售罗门哈斯ACUMER3100分散剂相当，可以作为分散剂应用于循环水中。

目录

声明

摘要

1．1 水资源现状

1．2 循环冷却水

1．3 水处理剂的种类及应用

1．3．1 阻垢剂的种类及应用

1．3．2 缓蚀剂的种类及应用

1．3．3 杀菌剂的种类及应用

1．4 阻垢剂的作用机理

1．4．1 螯合作用

1．4．2 分散作用

1．4．3 静电斥力作用

1．4．4 晶格畸变作用

1．4．6 低剂量效应

1．4．7 再生一自解脱膜假说

1．4．8 小结

1．5 水处理剂浓度的测定方法

1．6 荧光示踪技术的原理

1．7 国内外荧光示踪型水处理剂的研究进展

1．7．1 物理共混

1．7．2 聚合物改性

1．7．3 荧光单体共聚

1．8 水相合成法

1．9 选题意义及研究内容

第二章 水溶性荧光单体的合成与性能研究

2．1 概述

2．2 主要试剂和仪器

2．2．1 主要试剂

2．2．2 主要仪器

2．3 荧光单体ABTS的合成及表征

2．3．1 合成反应式

2．3．2 ABTS的合成

2．3．3 产物的结构分析

2．3．4 影响ABTS产率的因素

2．4 荧光单体的性能研究

2．4．1 荧光单体的吸收光谱

2．4．2 溶剂绿7的稳定性试验

2．4．3 ABTS的稳定性试验

2．5 荧光单体的急性毒性试验

2．5．1 试验材料与试剂

2．5．2 试验设计

2．5．3 结果与讨论

2．6 小结

第三章 荧光示踪型FM-PAA共聚物的合成与性能研究

3．1 概述

3．2 主要试剂和仪器

3．3．2 产物的表征与分析

3．3．1 FM-PAA的合成

3．3．2 产物的表征与分析

3．4 FM-PAA荧光性能的研究

3．4．1 FM-PAA的紫外吸收

3．4．2 FM-PAA的发射光谱

3．4．3 FM-PAA的标准曲线

3．5 FM-PAA阻碳酸钙垢性能的研究

3．6 小结

第四章 荧光示踪型FM-3100共聚物的合成与性能研究

4．1 概述

4．2 主要原料和仪器

4．2．2 主要仪器

4．3．2 产物的表征与分析

4．4 FM-3100荧光性能的研究

4．4．2 FM-3100的发射光谱

4．5 FM-3100分散性能的研究

4．5．1 分散氧化铁的性能

4．5．2 稳定锌的性能

4．6 小结

5．1 结论

5．2 成果与创新

5．3 不足与展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文及专利