连续化光气界面缩聚法制备聚碳酸酯研究

摘要

聚碳酸酯(PC)是一类综合性能优异的工程塑料，应用广泛。我国是PC消耗大国，但国内的生产技术却停留在较低的水平，大部分依赖国外的技术或者产品的进口。目前世界上约90％的PC工业生产采用光气界面缩聚法。光气界面缩聚法生产聚碳酸酯又分为间歇法和连续化法，由于间歇法生产聚碳酸酯所得的产品分子量不均匀、质量不稳定、而且没法实现连续化生产，因此研究连续化界面缩聚法，对我国聚碳酸酯行业的发展具有重要现实意义。
　　本文首先阐述了连续化光气界面缩聚法制备聚碳酸酯的基本原理和工艺路线，分析了合成反应的各种影响因素，建立了一套连续合成PC的小试实验装置，在此基础上进行了连续化光气界面缩聚法合成PC的工艺研究。
　　建立了一套聚碳酸酯物性的分析方法，用于实验结果的分析与评价。实验对PC合成反应的三个阶段(光化反应、低聚反应、缩聚反应)分别进行了研究，重点探讨了反应时间、温度、催化剂用量等影响因素对反应的影响规律。实验表明要得到符合要求的产品，最佳的工艺条件为：光化阶段，采用0.05 m填料光化反应器，35℃的反应温度；低聚阶段，采用25℃反应温度，600 r/min的搅拌速度，15min内完成反应；缩聚阶段，加入0.1％的催化剂三乙胺，采用300 r/min的转速，30 min完成反应即可。
　　对连续化界面缩聚制备聚碳酸酯的反应历程进行分析，从理论上解释了反应原料的配比、封端剂用量等对分子量及分子量分布的影响，并给出了适宜的范围。
　　实验表明，酚钠盐与光气的光化反应速度非常快，混合效果直接影响光化反应的进程，进而影响最终产品的质量。因此，光化反应器的设计将是连续合成PC工艺放大与工业化的关键技术。为此，本文利用CFD流体模拟软件Fluent对光化反应器进行了数值模拟与分析，通过对反应器内部流场的分析，获得达到一定混合效果的混合条件。

目录

文摘

英文文摘

符号说明

1 文献综述

1.1 聚碳酸酯简介

1.1.1 聚碳酸酯的特性

1.1.2 聚碳酸酯主要用途

1.2 聚碳酸酯的生产工艺及生产概况

1.2.1 聚碳酸酯的主要合成工艺

1.2.2 聚碳酸酯生产概况

1.3 光气界面缩聚法工艺研究进展

1.3.1 界面缩聚反应

1.3.2 树脂后处理工艺

1.3.3 溶剂回收

1.3.4 连续化光气界面缩聚法技术进展

1.4 CFD流体力学概述

1.4.1 CFD基本理论

1.4.2 CFD应用软件简介

1.4.3 CFD的意义

1.5 本文研究内容

2 连续化光气界面缩聚法合成聚碳酸酯实验

2.1 光气界面缩聚法合成聚碳酸原理

2.1.1 基本原理

2.1.2 工艺原理

2.2 实验设计

2.2.1 实验设计

2.2.2 实验装置

2.2.3 实验试剂

2.3 实验内容

2.3.1 光化反应条件的研究

2.3.2 低聚反应条件的研究

2.3.3 缩聚反应条件的研究

2.4 实验步骤及安排

2.4.1 原料配制

2.4.2 基准实验

2.5 小结

3 实验结果分析及讨论

3.1 分析方法的建立

3.1.1 分子量、分子量分布指数的测定

3.1.2 其他指标的测定

3.2 实验数据处理与讨论

3.2.1 光气化阶段

3.2.2 低聚阶段

3.2.3 缩聚阶段

3.3 连续化光气界面缩聚法反应机理分析

3.3.1 光化阶段

3.3.2 低聚阶段

3.3.3 缩聚阶段

3.4 小结

4 反应器流体力学模拟

4.1 CFD流体力学软件的选择

4.1.1 Fluent软件和简介

4.1.2 Fluent数值模拟在反应器设计中的运用

4.2 光化反应器流体力学模拟

4.2.1 模型的建立

4.2.2 模型求解

4.2.3 结果与分析

4.3 小结

结论

参考文献

致谢

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