甲壳素-钛酸钾复合晶须膜的合成初探

摘要

钛酸钾晶须具有优良的耐热性、高热稳定性及极佳的力学性能，甲壳素晶须有较强的吸附螯合性能、分散性能等。本文分别对两种晶须进行了系统的实验探究，之后将两晶须进行复合，制备出机械强度高、分散性好的复合晶须膜产品，初步探索复合晶须的制备及其性能研究。
　　以钛白粉和KOH为原料，在水热条件下合成钛酸钾晶须，考察了碱液浓度、钾钛摩尔比、反应温度和保温时间对晶须合成的影响，并对产品进行SEM、TEM及XRD表征。研究发现:KOH浓度为5mol/L、钾钛摩尔比为20∶1、反应温度为300℃以及保温时间为5h时，合成的晶须细长，长径比均匀，形貌最为理想，其直径大约为40-50nm，长径比为100-150;通过XRD分析可知，产品为六钛酸钾晶须。
　　在晶须的合成过程重点考察了分散剂对晶须形貌、结晶度、热稳定性的影响，分别加入壳聚糖盐酸盐、三元聚合物P(CMTC-AM-DMC)和PDMC作为分散剂，并对产品进行了SEM、TEM、XRD及TG等表征。结果表明:PDMC能够最有效地分散晶须，且添加5％时效果最好，该条件下晶须长度为6～8μm，长径比为130～270;此外，分散剂及分散剂种类不会对晶须的结构及性质造成影响，且添加分散剂后所合成的晶须依然具有优良的高温热稳定性。
　　以甲壳素和盐酸为原料合成了甲壳素晶须，考察了盐酸浓度、盐酸体积、反应时间对晶须产品的影响。通过对晶须产品的各表征说明:甲壳素质量为1g、盐酸浓度为3mol/L、盐酸体积为30mL、反应时间为1.5h-2h时合成的晶须形貌最理想，且晶须长度为400-500nm，直径为20-30nm，长径比为15-25。
　　用聚乙烯醇对钛酸钾晶须进行改性，再添加到甲壳素晶须胶体悬浊液中制膜，考察甲壳素晶须膜与复合晶须膜的拉伸性能。研究表明:添加钛酸钾晶须后的膜的拉伸性能较甲壳素晶须膜拉伸性能有明显增强，且添加量为3.0％时效果最明显，拉伸强度为73.27MP，是甲壳素晶须膜的1.84倍。

目录

摘要

1 文献综述

1．1 晶须

1．1．1 晶须简介

1．1．2 晶须的分类

1．2 钛酸钾晶须的结构性质、合成及应用

1．2．1 钛酸钾晶须的结构性质

1．2．2 钛酸钾晶须的制备方法

1．2．3 钛酸钾晶须的应用

1．3 钛酸钾晶须的改性

1．3．1 晶须的物理包覆改性

1．3．2 晶须的化学改性

1．3．3 晶须的沉淀反应改性

1．4 甲壳素晶须简介

1．4．1 甲壳素的结构、性质

1．4．2 甲壳素晶须的性质

1．5 聚合物分散剂简介

1．5．1 壳聚糖盐酸盐(CHC)

1．5．2 壳聚糖-聚丙烯酰胺阳离子三元聚合物P(CMTC-AM-DMC)

1．5．3 聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)

1．6 钛酸钾晶须的国内外研究进展

1．7 甲壳素晶须的国内外研究现状

1．8 本课题的研究内容和意义

1．8．1 论文的研究意义

1．8．2 论文的研究内容

2 钛酸钾晶须的合成及表征

2．1 实验方法

2．1．1 实验试剂与药品

2．1．2 实验仪器及设备

2．1．3 水热法合成钛酸钾晶须

2．1．4 SEM表征

2．1．5 TEM表征

2．1．6 XRD表征

2．2 结果与讨论

2．2．1 碱液浓度对晶须产品的影响

2．2．2 钾钛摩尔比对晶须产品的影响

2．2．3 反应温度对晶须产品的影响

2．2．4 保温时间对晶须产品的影响

2．2．5 晶须产品的TEM表征

2．2．6 晶须产品的XRD表征

2．3 本章小结

3 聚合物分散剂在钛酸钾晶须合成过程中的作用

3．1 实验方法

3．1．1 实验试剂与药品

3．1．2 实验设备与仪器

3．1．3 聚合物分散剂在钛酸钾晶须合成过程中的作用

3．1．4 产品表征

3．1．5 TG表征

3．1．6 聚合物的粘均分子量测定——特性粘数法

3．2 结果与讨论

3．2．1 CHC对钛酸钾晶须分散性的影响

3．2．2 P(CMTC-AM-DMC)对钛酸钾晶须分散性的影响

3．2．3 PDMC对钛酸钾晶须分散性的影响

3．2．4 三种聚合物对晶须分散性影响的比较

3．2．5 三种聚合物作添加剂时所合成晶须的TEM分析

3．2．6 三种聚合物作添加剂时所合成晶须的XRD分析

3．2．7 三种聚合物作添加剂时所合成晶须的TG分析

3．3 本章小结

4 甲壳素晶须的合成

4．1 实验方法

4．1．1 实验试剂与药品

4．1．2 实验仪器与设备

4．1．3 甲壳素的纯化

4．1．4 甲壳素晶须的合成

4．1．5 产品表征

4．1．6 FT-IR表征

4．2 结果与讨论

4．2．1 HCl浓度对甲壳素晶须的影响

4．2．2 HCl体积对甲壳素晶须的影响

4．2．3 反应时间对甲壳素晶须的影响

4．2．4 甲壳素晶须的TEM表征

4．2．5 甲壳素晶须的FT-IR表征

4．2．6 甲壳素晶须的XRD表征

4．2．7 甲壳素晶须的TG表征

4．3 本章小结

5 甲壳素-钛酸钾复合晶须膜的合成及性能研究

5．1 实验方法

5．1．1 实验试剂与药品

5．1．2 实验设备与仪器

5．1．3 甲壳素晶须膜的制备

5．1．4 甲壳素-钛酸钾复合晶须膜的制备

5．1．5 膜拉伸性能的测试

5．2 结果与讨论

5．2．1 甲壳素晶须膜的性能测定

5．2．2 甲壳素-钛酸钾复合晶须膜的拉伸性能测试

5．3 本章小结

结论

创新点

工作展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间的学术成果

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