溶胶—凝胶法制备ITO和AZO薄膜材料及其性能研究

摘要

透明导电氧化物薄膜是一种把导电性和透光性复合在一起的光电薄膜材料。它不仅具有高导电率和在可见光区范围内高透光率，而且它还会反射红外光，吸收紫外光。由于具有这些优异的光电特性，使它在液晶显示器、飞机和汽车的防雾和防结冰的玻璃窗、太阳能电池、气体传感器等领域得到广泛应用。透明导电氧化物薄膜主要包括SnO2、In2O3、ZnO及上述氧化物的掺杂体系。
　　制备透明导电氧化物薄膜的方法有很多，主要有磁控溅射法、真空蒸发镀膜法、化学气相沉积法(CVD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)和喷雾热分解法等。在工业上多数采用磁控溅射法，但这种方法具有设备比较昂贵，成本比较高和靶材利用率比较低的缺点。而溶胶-凝胶法则具有设备成本低，工艺比较简单和原材料价格低廉等优点，并且使用这种方法还可以大面积成膜。
　　本论文采用溶胶-凝胶旋转涂膜法，分别以InCl3·4H2O和SnCl4·5H2O、(CH3COO)2Zn·2H2O和AlCl3·6H2O为前驱物制备ITO薄膜和AZO薄膜。采用了X-射线衍射仪、扫描电镜、紫外-可见光分光光度计和四探针测试仪等对ITO薄膜和AZO薄膜的物相组分、表面形貌、对可见光的透射率和方块电阻进行测量与表征。并研究了不同退火温度、时间，不同掺杂溶度和镀膜层数等因素对ITO薄膜和AZO薄膜结构和光电性能的影响。实验结果:(1)随着热处理温度的增加，ITO薄膜的晶化特征越来越明显，晶体结构也越来越完整，薄膜的透射率逐渐增加，方块电阻先直线下降后逐渐升高，最佳退火温度为450℃。AZO薄膜的晶化特征也逐渐明显，晶体结构也逐步完整，薄膜的透射率逐渐增加，方块电阻逐渐减小，最佳退火温度为500℃。(2)随着热处理时间的增加，ITO薄膜的透射率先增加后减小，方块电阻先下降后升高，最佳热处理时间为60min。而AZO薄膜的透射率先增加后减小，方块电阻先下降后升高，最佳热处理时间为60min。(3)随着掺锡量的增加，ITO薄膜的透射率逐渐减小，方块电阻先减小后增大，最佳掺锡溶度为12wt％。AZO薄膜的透射率先增加后减小，方块电阻先下降后升高，最佳掺铝溶度为1at％。(4)随着镀膜层数的增多，ITO薄膜的透射率逐渐降低，方块电阻也逐渐降低，最佳镀膜层数为6层。而AZO薄膜的透射率逐渐降低，方块电阻也逐渐降低，最佳镀膜层数为8层。
　　综上所述以及实验数据表明，利用溶胶-凝胶法制备ITO薄膜的最佳参数为:热处理温度和时间分别为450℃和60min;掺锡浓度为12wt％;镀膜层数为6层。而制备AZO薄膜的最佳参数为:热处理温度和时间分别为500℃和60min;掺铝浓度为1at％;镀膜层数为8层。

目录

声明

摘要

第一章 引言

1．1 透明导电薄膜的概述

1．2 透明导电薄膜的基本特性

1．2．1 氧化铟锡(ITO)

1．2．2 氧化锌(ZnO)

1．3 透明导电氧化物薄膜的研究现状

1．3．1 In2O3薄膜及其掺杂体系

1．3．2 ZnO薄膜及其掺杂体系

1．4 透明导电氧化物薄膜的应用

1．4．1 ITO薄膜的主要应用

1．4．2 ZnO薄膜的主要应用

第二章 透明导电氧化物薄膜的制备和性能检测技术

2．1 透明导电氧化物薄膜的制备技术

2．1．1 磁控溅射沉积法

2．1．2 真空蒸发沉积法

2．1．3 化学气相沉积(CVD)法

2．1．4 溶胶-凝胶法

2．1．5 喷涂热分解法

2．2 透明导电氧化物薄膜的性能检测技术

2．2．1 扫描电子显微镜(SEM)

2．2．2 X射线衍射

2．2．3 四探针法测电阻

2．2．4 紫外-可见分光光度计

第三章 溶胶-凝胶法制备ITO薄膜及其性能的研究

3．1 实验过程所需的试剂以及仪器

3．2 ITO薄膜的制备过程

3．2．1 基体的预处理

3．2．2 ITO溶胶的制备

3．2．3 ITO薄膜的制备

3．3 ITO薄膜的物相结构

3．3．1 不同热处理温度对ITO薄膜物相结构表征的影响

3．3．2 不同热处理时间对ITO薄膜物相结构表征的影响

3．3．3 不同掺锡溶度对ITO薄膜物相结构表征的影响

3．4 ITO薄膜的表面形貌

3．5 ITO薄膜的光学特性

3．5．1 不同掺锡溶度对ITO薄膜光学特性的影响

3．5．2 不同热处理温度对ITO薄膜光学特性的影响

3．5．3 不同热处理时间对ITO薄膜光学特性的影响

3．5．4 不同涂膜层数对ITO薄膜光学特性的影响

3．6 ITO薄膜的电学特性

3．6．1 不同掺锡溶度对ITO薄膜电学特性的影响

3．6．2 不同热处理温度对ITO薄膜电学特性的影响

3．6．3 不同热处理时间对ITO薄膜电学特性的影响

3．6．4 不同涂膜层数对ITO薄膜电学特性的影响

3．7 本章小结

第四章 溶胶-凝胶法制备AZO薄膜及其性能的研究

4．1 实验过程所需的试剂以及仪器

4．2 AZO薄膜的制备过程

4．2．1 基体的预处理

4．2．2 AZO溶胶的制备

4．2．3 AZO薄膜的制备

4．3 AZO薄膜的物相结构

4．3．1 ZnO薄膜的物相结构

4．3．2 不同热处理温度对AZO薄膜物相结构表征的影响

4．3．3 不同热处理时间对AZO薄膜物相结构表征的影响

4．3．4 不同掺Al浓度对AZO薄膜物相结构表征的影响

4．4 ZnO薄膜的表面形貌

4．5 AZO薄膜的光学特性

4．5．1 不同掺Al浓度对AZO薄膜光学特性的影响

4．5．2 不同热处理温度对AZO薄膜光学特性的影响

4．5．3 不同热处理时间对AZO薄膜光学特性的影响

4．5．4 不同镀膜层数对AZO薄膜光学特性的影响

4．6 AZO薄膜的电学特性

4．6．1 不同掺Al浓度对AZO薄膜电学特性的影响

4．6．2 不同热处理温度对AZO薄膜电学特性的影响

4．6．3 不同热处理时间对AZO薄膜电学特性的影响

4．6．4 不同镀膜层数对AZO薄膜电学特性的影响

4．7 本章小结

第五章 实验结论

参考文献

攻读硕士期间发表和完成的论文

致谢