纳米α-FeO和α-FeOOH尺寸效应对结构及性质的影响

摘要

我们用水解法合成了不同粒径的纳米α—Fe<,2>O,,3>(粒径为10-63nm)，还利用水热法合成了不同粒径的纳米α-FeOOH(粒径为12.8-31.6nm)。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、红外光谱(IR)、热重-差热(TG-DTA)、紫外一可见光谱(UV-VIS)和磁性测试等实验表征手段，对合成的纳米α-Fe<,2>O<,2>和α-FeOOH进行了物理化学性质与尺寸效应关系的研究。在纳米α-Fe<,2>O<,3>体系中，随着粒径的减小，纳米α-Fe<,2>O<,3>表现出晶格膨胀，轴比c/a增加。这一结论明显的与早期文献研究的结果不同，这些研究认为在小粒径时，α-Fe<,2>O<,3>具有高的晶格对称性。对纳米α-Fe<,2>O<,3>的表面水合作用的研究发现，表面水合作用与粒径有强烈的依赖关系，粒径越小，其表面水合作用越强。纳米α-Fe<,2>O<,3>由于表面水合作用和晶格膨胀的缘故，其晶格振动，电子跃迁和磁性行为明显地发生变化。在这个工作中，我们首次报道了随着粒径的减小，540 cm<'-1>垂直模式的振动频率发生红移，同时在可见光范围内，双激发跃迁的能量发生蓝移。粒子的矫顽力也随着尺寸的减小而明显减小。在纳米α-FeOOH体系中，我们重点研究了尺寸效应对纳米α-FeOOH受热失水过程中的影响，根据实验结果，不同于其他文献报道对失水过程的划分，我们发现纳米α—FeOOH的失水过程可划分为四个阶段。同时我们详细分析了各失水过程与粒径的依赖关系，研究发现在失去物理吸附水时，随着粒径的减小，DTA吸热峰对应的温度升高，表明当粒径较小时，表面吸附物理水与粒子结合紧密，不易脱去；而失去晶格水时，情况恰好相反。在纳米a—FeOOH体系中，我们也观察到，和纳米a—Fe203体系一样，其红外各振动峰与粒径有一定的依赖关系。对比纳米a—Fe<,2>O<,3>和a—FeOOH的紫外一可见光漫反射图谱，发现在400一1100nm范围内纳米a—Fe<,2>O<,3>和a—FeOOH都有明显的三个跃迁存在，但由于a—Fe<,2>O<,3>和a—FeOOH微观结构的不同，使得吸收峰的强度明显不同。

目录

文摘

英文文摘

一、绪论

二、纳米α-Fe2O3的合成、表征及性能研究

三、纳米α-FeOOH合成、表征及性能研究

四、总结

致谢

攻读硕士期间发表的论文

附图