NaBH/AlCl(或ZnCl)还原酰基二茂铁羰基为亚甲基反应研究

摘要

酰基二茂铁的羰基被还原为亚甲基是制备烷基二茂铁重要方法。烷基二茂铁既是合成二茂铁衍生物的重要中间体，又是某些燃料的燃烧催化剂和固体火箭推进剂的燃速催化剂，寻找一种操作方便、成本低廉和环境友好的将酰基二茂铁还原为烷基二茂铁的方法无疑具有重要的应用价值。本论文研究了以NaBH4/AlCl3和NaBH4/ZnCl2作为还原体系将酰基二茂铁还原为相应的烷基二茂铁，以期获得具有应用价值的方法。本研究主要内容如下：
　　 ⑴以乙酰基二茂铁为底物、NaBH4/AlCl3为还原体系，通过正交实验考察了反应摩尔比、反应温度和溶剂对反应的影响情况，确定了适宜的反应条件为FcCOCH3:NaBH4: AlCl3为1:4:1.5，溶剂为THF，反应温度50～60℃。
　　 ⑵以乙酰基二茂铁为底物、NaBH4/ZnCl2为还原体系，通过正交实验考察了反应摩尔比和反应温度对反应的影响情况，确定了适宜的反应条件为FcCOCH3:NaBH4: ZnCl2为1:2.5:2，溶剂为THF，反应温度40～60℃。
　　 ⑶用上述1、2两种方法对11种酰基二茂铁化合物进行了还原应用，实验结果表明了这两种方法均具有产率较高、操作方便和价格相对低廉的特点。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 绪论

1.1 课题研究背景

1.2 文献综述

1.3 本论文的意义

第2章 实验部分

2.1 仪器、试剂

2.2 原料

2.3 NaBH4/AlCl3还原乙酰基二茂铁

2.4 NaBH4/ZnCl2还原乙酰基二茂铁

2.5 其它酰基二茂铁的还原

2.6 催化剂反应性能评价

第3章 NaBH4/AlCl3催化剂还原反应

3.1 正交实验设计

3.2 结果分析

3.3 溶剂的选择

3.4 还原剂NaBH4用量的影响

3.5 催化剂AlCl3用量的影响

3.6 温度对反应的影响

3.7 加料顺序的影响

第4章 NaBH4/ZnCl2催化还原反应

4.1 正交实验设计

4.2 正交实验结果分析

4.3 还原剂NaBH4用量的影响

4.4 催化剂ZnCl2用量的影响

4.5 温度对反应的影响

第5章 还原应用和波谱研究

5.1 还原二茂铁衍生物

5.2 反应机理推测

5.3 红外光谱分析

5.4 氢核磁共振氢谱分析

结 论

参考文献

致 谢

附录