镁合金微弧氧化及氧化膜上化学镀镍的研究

摘要

本文在研究镁合金微弧氧化工艺的基础上，把两种工艺结合起来，成功地在AZ91D镁合金表面制备了具有良好耐蚀性、致密性和清洁美观的微弧氧化.化学镀镍复合涂层。 在研究AZ91D镁合金微弧氧化基础电解液成分的配比实验的基础上，研究了由金属含氧酸盐、多元酸和表面活性剂等组成的不同复配添加剂对微弧氧化陶瓷膜耐蚀性与结构的影响，通过正交优化方法在AZ91D镁合金表面开发了两个含复合电解液成分的微弧氧化体系。即Na2SiO3-(NaPO3)6体系：Na2SiO314g/L，(NaPO3)610g/L，Na2WO41g/L，NaOH9g/L，NH4F2g/L，Na2EDTA1g/L；和NaAlO2-(NaPO3)6体系：NaAlO210g/L，(NaPO3)610g/L，Na2WO41g/L，NaOH9g/L，Na2EDTA1g/L，C12H25O4SNa0.5g/L。复配添加剂降低了起弧和终止电压，大大改善了氧化膜的致密性和耐蚀性。经过复合微弧氧化处理得到的陶瓷膜的交流阻抗值比镁合金基体提高了13000-150000/cm2，腐蚀电位正移0.34-0.37V，自腐蚀电流降低了三个数量级。通过腐蚀实验和电化学测试表明，微弧氧化膜并非越厚性能越好，在微火花放电阶段后期形成的膜层具有最佳性能，应该尽量延长微火花放电阶段的时间。 在微弧氧化膜上制备了晶态的碱性化学镍镀层，通过单因素优化实验得到其最佳工艺为：硫酸镍28g/L，次磷酸钠28g/L，酒石酸钠20g/L，氟化铵20g/L，pH8.5-9.0，温度78℃；其起镀速度最高可达19μm/h。随其使用周期的增加，镀液的PdCl2稳定时间和镀速下降很快，镀层局部缺陷增多。以碱性镀层作为底层，通过正交优化实验开发了酸性化学镀镍工艺，即：硫酸镍20g/L，次磷酸钠28g/L，柠檬酸钠10g/L，乙酸钠15g/L，乳酸10ml/L，温度87℃，pH值4.8；其镀速约为22μm/h。动电位极化曲线测试研究表明，对微弧氧化膜进行化学镀镍之后，体系反映的是镀镍层的腐蚀信息。酸性镀镍层的腐蚀电位较微弧氧化膜提高了0.51V，Tafel曲线的维钝电位区间增加了一倍，自腐蚀电流密度升高了一个数量级。通过350-400℃热处理可大幅度提高镀镍层的显微硬度，但使其耐蚀性有所下降。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1镁及其合金概述

1.2镁合金表面处理研究现状

1.2.1化学转化处理

1.2.2阳极氧化

1.2.3金属涂层

1.2.4激光处理

1.2.5其他表面处理技术

1.3镁合金微弧氧化技术

1.3.1微弧氧化技术的特点及应用前景

1.3.2镁合金微弧氧化的研究进展

1.3.3镁合金微弧氧化目前存在的问题

1.4镁合金化学镀Ni技术

1.4.1镁合金化学镀Ni技术的应用前景

1.4.2镁合金化学镀Ni技术的研究进展

1.4.3微弧氧化膜化学镀Ni技术的特点

1.4.4镁合金微弧氧化膜化学镀Ni目前存在的问题

1.5本课题研究的内容

第2章 AZ91D镁合金微弧氧化电解液的研究

2.1前言

2.2微弧氧化技术原理

2.3实验

2.3.1实验材料、药品和设备

2.3.2微弧氧化工艺流程

2.3.3实验内容

2.3.4微弧氧化陶瓷层性能测试

2.4结果与结论

2.4.1基础电解液的研究与分析

2.4.2添加剂的研究与分析

2.4.3电解液体系正交优化的研究

2.5实验结果综合分析

2.5.1陶瓷层生长规律分析

2.5.2添加剂对微弧氧化电压的影响

2.5.3微弧氧化陶瓷膜腐蚀过程分析

2.5.4陶瓷膜层电化学性能分析

2.6本章小结

第3章微弧氧化膜上化学镀镍工艺的研究

3.1前言

3.2微弧氧化膜化学镀Ni技术的原理

3.2.1敏化的原理

3.2.2离子钯活化的原理

3.2.3 非金属表面化学镀镍的原理

3.3实验

3.3.1实验材料、药品和设备

3.3.2微弧氧化膜化学镀镍的工艺流程

3.3.3微弧氧化膜化学镀镍的前处理

3.3.4实验内容

3.3.5化学镀镍液中主盐与还原剂浓度的监控

3.3.6镀层性能检测

3.4结果与讨论

3.4.1微弧氧化膜碱性化学镀镍工艺的研究

3.4.2微弧氧化膜酸性化学镀镍工艺的研究

3.4.3化学镀镍溶液成分的监控

3.5本章小结

第4章微弧氧化膜上化学镀镍层的性能研究

4.1前言

4.2实验所用的处理工艺

4.3镀层性能检测方法

4.3.1 镀层性能主要检测仪器与方法

4.3.2孔隙率的测试

4.3.3化学镀镍沉积速度的测定

4.3.4化学镀液稳定性的评价

4.4性能评价分析与结果

4.4.1微弧氧化膜活化表面分析

4.4.2微弧氧化膜化学镀镍层的形貌

4.4.3化学镀镍层的成分与相结构

4.4.4化学镀Ni层的孔隙率

4.4.5化学镀镍层的显微硬度

4.4.6微弧氧化膜化学镀Ni层的耐蚀性

4.5本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果

致谢