电铸镍磷的制备与性能研究

摘要

电铸是利用金属离子在阴极电沉积原理制造零部件的工艺，具有复制和重复精度高等优点，在精密、异型、复杂零件及微/纳米等方面有广泛的应用。电铸技术有许多优点，但也存在使用电流密度低、制备周期长、内应力较大等问题，制约了电铸技术的进一步发展。本文采用硫酸盐电铸镍磷体系，研究了电解液的性质和不同工艺参数对电铸层表面形貌、硬度、耐蚀性及内应力的影响，并研究了热处理对电铸层影响及稀土元素的添加对电铸层表面形貌及性能的影响，最后采用ANSYS研究了平板阳极与象形阳极之间的电场分布并对均匀性进行了研究。
　　对电解液进行研究，结果表明：电解液具有良好的均镀能力和分散能力，通过分光光度法检测镍和硫代硫酸钠滴定磷，确定电解液中镍和磷的补加量分别为镍为9g/3h，磷的补加量为3g/3h。通过单因素试验，对电铸镍磷电流密度、温度、pH值、亚磷酸含量进行了分析探讨。根据扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）、电化学测试实验结果可知，随温度的升高，电流密度的增加，pH值的增加电铸速率逐渐增加；随搅拌速率的增加电铸速率先增加后减小；随亚磷酸含量的增加，电铸层中磷含量逐渐增加；随电流密度和pH值的增加，电铸层中磷含量逐渐减小；随电流密度、pH值和温度的增加，电铸层的表面形貌由胞状逐渐转变为镜面状；电流密度和pH值的增加，硬度减小，温度和亚磷酸增加，硬度值先增加后减小；随电流密度、pH值和Cl-浓度的增加电铸层的内应力逐渐增加；随温度的升高，电铸层的内应力逐渐下降；随电流密度的增加，pH值的增加，电铸层的耐蚀性先增加后减小，在I=1.5A/dm2和 pH=2时电铸层的耐蚀性分别达到最好，与电化学阻抗谱拟合电路参数值及电化学孔隙率得到的结果一致。热处理后电铸层的硬度逐渐增加，耐蚀性逐渐下降。XRD结果表明，随热处理温度的升高电铸层逐渐由微晶转变为晶体，最终转化为Ni相和Ni3P相。热处理后电铸镍磷的饱和磁化强度逐渐增加即Ms逐渐增加，矫顽力Hc随温度的增加逐渐增加。
　　对添加稀土元素后的电解液和电铸层进行研究，结果表明，电解液中添加稀土元素（铈、镧、钇）后，阴极极化曲线逐渐负移，极化度增加。添加三种稀土元素后，电解液的I-t曲线均呈现相同阶跃电位下达到峰电流Im逐渐增加，对应的tm呈现缩短趋势。对其采用SH成核机理进行分析结果表明，三种稀土元素的添加并未改变电铸镍磷连续成核的成核机理。添加稀土元素后，电铸层的耐蚀性逐渐增加，硬度呈现先增加后减小的趋势。添加稀土元素后对电铸层的表面形貌有较大的影响，电铸层表面的胞状结构比未添加稀土元素的胞状减小。EDS结果表明，稀土铈和镧实现了共沉积，钇元素并未与镍磷实现共沉积。三种不同稀土元素添加后均呈现随稀土含量的增加，电铸层的磁性能逐渐增加。
　　对弧形基体进行电铸，采用ANSYS对电场进行仿真分析，采用象形阳极的电场分布均匀性要优于平板阳极的均匀性。采用平板阳极和象形阳极进行电铸镍磷实验结果表明，采用平板阳极电铸层的均匀性误差为26％，采用象形阳极进行电铸的均匀性误差为14%，明显高于采用平板阳极的均匀性。

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第1章 绪论

1.1 电铸概述

1.2 电铸Ni-P合金

1.3 研究意义和内容

第2章 实验方法

2.1 工艺方案

2.2 工艺方案

2.3 实验试剂和实验设备

2.4 实验测试方法

第3章 电铸镍磷基础工艺探讨

3.1 基础工艺探讨

3.2 工艺参数对镍磷性能的影响

3.3 本章小结

第4章 稀土改性电铸镍磷研究

4.1 稀土概述

4.2 稀土对阴极极化的影响

4.3 稀土对电铸层的影响

4.4 本章小结

第5章 电场仿真和阳极优化

5.1 有限元法介绍

5.2 有限元的基本步骤及ANSYS

5.3 ANSYS分析的基本过程

5.4 阳极优化

5.5 厚度测试及误差分析方法

5.6 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果

致谢