导电浆料用微米级球形银粉的制备研究

摘要

本文采用液相化学还原法，制备可用于导电浆料的微米级球形银粉。
　　实验研究了氧化剂和还原剂的组合、体系PH值、混合方式及混合时间、分散剂及其用量、反应物浓度及配比等工艺条件对银粉形貌和粒径的影响，提出了银粉的形成和长大机理。通过EDS检测银粉的成分，SEM观测银粉的形貌，XRD表征银粉的结构，显微镜法和激光散射法测定银粉的粒径，根据相关国标测试银粉的松装密度和振实密度。最终通过对各工艺条件的优化，制得了可用于导电浆料的微米级近球形银粉。
　　实验结果表明:相比较水合肼和甲醛，用抗坏血酸作还原剂更容易制得纯度较高、分散较好的微米和亚微米级近球形银粉。用抗坏血酸还原硝酸银时，pH值对银粉颗粒形貌和粒径影响非常大。体系pH值越大，银粉颗粒形状越接近球形，颗粒表面越粗糙，平均粒径越小。在pH=2～4之间，银粉颗粒形貌和生长机理可能有一个关键转变点:小于这个点，银粉主要靠结晶生长长大，最终颗粒为多面体（近球状、片状、饼状、枝叶状），表面较光滑，密度较大;大于这个点，银粉主要靠凝并生长，最终颗粒为球形，表面较粗糙，密度较小。混合方式、混合时间、分散剂种类及浓度对银粉颗粒的形貌和粒径分布也均有一定的影响。最佳工艺为:用抗坏血酸还原硝酸银，硝酸银浓度为0.083～0.3532 mol/L，抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为2～0.58∶1，pH为1.0～1.5，阿拉伯树胶与硝酸银的质量比为0.0533∶1，混合方式为对称加液，混合时间为30～40min。
　　利用上述最佳工艺可以制得合乎导电浆料性能要求的银粉。该工艺银的收率为98.88％～99.18％，所得银粉纯度高、颗粒为近球形、表面光滑、分散性好、平均粒径为1.16～1.19μm，松状密度为2.0～2.1 g/cm3，振实密度为4.0～4.3g/cm3。采用上述最佳工艺进行扩大试验，所得银粉的各项性能和小试验结果相差不大，证明该工艺稳定性较好，适用于扩大生产。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 银粉简介及应用

1．1．1 银粉简介

1．1．2 银粉性质

1．1．3 银粉应用

1．2 导电浆料用银粉

1．2．1 电子浆料简介

1．2．2 银粉在导电浆料中的应用

1．1．3 导电浆料用银粉研发现状

1．3 银粉制备方法综述

1．2．1 物理法

1．2．2 化学法

1．4 液相还原法基本原理

1．3．1 反应

1．3．2 成核

1．3．3 长大

1．3．4 Lamer模型

1．3．5 表面活性剂作用原理

1．5 本课题的研究意义及内容

第2章 实验方法及原理

2．1 实验材料与仪器

2．2 银粉制备与表征流程

2．3 实验方案与工艺

2．4 实验反应原理

2．4．1 硝酸银和水合肼

2．4．2 碳酸银和水合肼

2．4．3 硝酸银和甲醛

2．4．4 银氨和甲醛

2．4．5 硝酸银和抗坏血酸

第3章 实验结果及分析

3．1 氧化剂和还原剂的选择

3．1．1 硝酸银和水合肼

3．1．2 碳酸银和水合肼

3．1．3 硝酸银和甲醛

3．1．4 银氨和甲醛

3．1．5 硝酸银和抗坏血酸

3．1．6 小结

3．2 抗坏血酸为还原剂时，各工艺条件对银粉形貌和粒径的影响

3．2．1 体系pH值

3．2．2 混合方式

3．2．3 混合时间

3．2．4 分散剂种类

3．2．5 分散剂浓度

3．2．6 反应物浓度

3．2．7 小结

3．3 最佳工艺所得银粉的表征

3．3．1 纯度和物相

3．3．2 形貌

3．3．3 粒径

3．3．4 密度

3．3．5 收率

3．3．6 小结

3．4 扩大试验

第4章 结论及展望

4．1 结论

4．2 展望

参考文献

致谢