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聚吡咯—氧化铁电化学复合及复合膜超电容性能研究

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摘要

第一章 前言

1.1 聚吡咯简介

1.1.1 吡咯电化学聚合机理

1.1.2 吡咯聚合方法

1.1.3 聚吡咯的应用

1.2 聚吡咯复合研究

1.2.1 聚吡咯与非金属氧化物复合研究

1.2.2 聚吡咯与金属氧化物复合研究

1.2.3 聚吡咯与其他聚合物复合研究

1.3 氧化铁制备及应用

1.3.1 氧化铁的制备

1.3.2 氧化铁的应用

1.3.3 氧化铁电化学沉积机理

1.4 本论文工作

第二章 实验部分

2.1 实验仪器

2.2 实验试剂

2.3 实验步骤

2.3.1 吡咯的提纯

2.3.2 吡咯电化学聚合

2.3.3 氧化铁电化学沉积

2.3.4 聚吡咯-氧化铁电化学复合

2.3.5 理化表征

2.3.6 超电容性能测试

2.3.7 循环充放电寿命测试

第三章 结果与讨论

3.1 吡咯电化学聚合

3.2 氧化铁电化学沉积

3.3 聚吡咯-氧化铁电化学复合

3.4 聚吡咯/氧化铁的理化表征

3.4.1 聚吡咯/氧化铁的能谱

3.4.2 聚吡咯/氧化铁的红外光谱

3.4.3 聚吡咯/氧化铁X射线衍射

3.4.4 聚吡咯/氧化铁的形貌

3.5 聚吡咯/氧化铁超电容性能研究

3.5.1 循环伏安法研究聚吡咯/氧化铁超电容性能

3.5.2 恒电流充放电法研究PPy/FeOx超电容性能

3.6 溶液组成对聚吡咯-氧化铁电化学复合的影响

3.6.1 电化学复合体系pH值对聚吡咯/氧化铁性能影响

3.6.2 电化学复合体系吡咯浓度对聚吡咯/氧化铁性能的影响

3.7 聚吡咯/氧化铁循环充放电寿命研究

第四章 结论

参考文献

致谢

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摘要

聚吡咯(PPy)环境稳定性高、具有良好的导电性和电化学活性,是导电高分子聚合物家族的重要成员。氧化铁与PPy复合可望进一步提高性能。
  在-0.7 V~0.9 V的电位范围内,以50 V·s-1的扫描速率,通过循环伏安扫描进行吡咯(Py)的电化学聚合,研究了溶液pH值对聚吡咯(PPy)电化学活性的影响。在含柠檬酸的硫酸亚铁溶液中,-0.7 V~0.9 V的电位范围内,以50 V·s-1的扫描速率,通过循环伏安扫描进行氧化铁(FeOx)的电化学沉积,研究了溶液pH值对FeOx电化学活性的影响。
  利用毗咯电化学聚合与氧化铁电化学沉积组合,研究了聚吡咯与氧化铁的电化学复合,制备了聚吡咯/氧化铁复合膜(PPy/FeOx)。复合膜的能谱图上出现元素铁的信号,通过XRD分析发现氧化铁在复合膜上主要以Fe2O3和Fe3O4的形式存在。复合膜的FT-IR谱图上出现PPy的特征振动吸收及与氧化铁有关的吸收峰。利用SEM观测了复合膜形貌,发现与氧化铁复合有利于聚合物颗粒细化。利用循环伏安法研究了复合膜电化学活性,利用循环伏安和恒电流充放电实验研究了复合膜超电容性能。
  研究了体系pH值、吡咯浓度等对电化学复合的影响,发现pH=8,硫酸亚铁的浓度为0.1 mol·L-1,柠檬酸的浓度为0.1 mol·L-1,吡咯浓度为0.1 mol·L-1,氯化钾的浓度为0.2 mol·L-1时,在-0.7 V~0.9 V电位范围内,以50 mV·s-1的扫描速率循环伏安扫描50次后,可制备性能优良的PPy/FeOx复合膜。在1.0 mol·L-1 KCl(pH=1)溶液中对该复合膜进行恒电流充放电实验,结果表明,在0.5 mA·cm-2的电流密度下,PPy/FeOx的比电容为301.3 F g-1,而类似条件下制备的PPy的比电容为204.7 F g-1,复合后比电容提高47%以上。

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