磁控溅射法制备Ti--W--N复合膜和TiN/W--N多层膜及其性能研究

摘要

随着高性能切削加工的发展，在高转速、高温极端服役条件下，刀具产生的严重磨损、摩擦氧化和表面疲劳，极大地限制了其使用寿命。国内企业使用最多的TiN涂层开始满足不了加工的需要，科研工作者开始采取往单一的薄膜，特别是Ti-N系薄膜里添加各种元素，或者制备多层膜的方法，以期达到更为优异的性能。 本论文采用直流反应磁控溅射的方法，在不锈钢基底上制备了一系列W-N单层膜、Ti-W-N复合膜、TiN/WN多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)对薄膜的微结构及成分进行了分析;利用维氏显微硬度计、划痕仪、摩擦磨损试验机等设备对薄膜的性能进行了表征，优化了制备Ti-W-N复合膜的工艺参数。研究结果如下: (1)制备W-N单层膜的过程中，随着氮氩流量比的增大，薄膜的沉积速率逐渐降低，薄膜中依次出现W相、W2N相和WN相。氮氩流量比为15∶10时，薄膜有着最高的硬度3065HV、最低的摩擦系数0.306、较高的膜/基结合力12.05N，即有着最好的综合性能。另外，适当增大靶功率有助于W-N薄膜力学性能的提高。 (2)采用双靶直流共溅射的方法制备Ti-W-N复合膜，XRD分析表明形成了(Ti，W)N固溶体。在Ti靶功率为600W，W靶功率为120W(W含量为10.31at％)，Ar流量为30sccm，N2流量为6sccm，工作气压为0.4Pa，基底温度为300℃的条件下制得的Ti-W-N复合膜晶粒细小、结构致密、表面平整，Ti-W-N复合膜具有最佳的性能:硬度为4028HV，结合力为64N，摩擦系数为0.333，腐蚀速率为0.003159mm/a。 (3)对TiN/W-N多层膜的研究表明:减小调制周期对多层膜的性能有显著的提高，而调制比((1TiN∶1W-N)为2∶3时，多层膜的性能较为优良。综合考虑，当调制比为2∶3，调制周期为40nm时，TiN/W-N多层膜的综合性能最佳:硬度3065HV，结合力15.5N，摩擦系数0.294。

目录

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摘要

第1章绪论

1．2．1薄膜技术简介

1．2．2薄膜的生长

1．3硬质薄膜的发展及分类

1．3．1硬质薄膜的发展

1．3．2硬质薄膜的分类

1．4纳米薄膜技术

1．4．1纳米复合薄膜

1．4．2纳米多层薄膜

1．5硬质膜的制膜方法

1．5．1气相沉积技术概述

1．5．2化学气相沉积(CVD)

1．5．3物理气相沉积(PVD)

1．5．4等离子体技术

1．6 Ti-W-N复合膜及纳米多层膜研究现状

1．7本研究目的意义及主要内容

第2章薄膜的制备与表征

2．1实验原理与实验设备

2．1．1磁控溅射原理

2．1．2镀膜设备

2．2基片的前处理

2．3薄膜结构的表征方法和表征设备

2．3．1 X射线衍射(XRD)

2．3．2扫描电子显微镜(SEM)

2．3．3能量色散谱仪(EDS)

2．3．4透射电子显微镜(TEM)

2．4薄膜性能的表征方法和表征设备

2．4．1维氏显微硬度测试仪

2．4．2划痕仪

2．4．3摩擦磨损试验机

2．4．4电化学工作站

第3章W-N单层膜的制备及性能研究

3．1 W-N单层膜的制备工艺

3．2 W-N单层膜的断口形貌分析

3．3不同氮氩流量比下W-N单层膜的EDS分析

3．4不同氮氩流量比下W-N单层膜的XRD分析

3．5氮氩流量比对W-N单层膜性能的影响

3．5．1氮氩流量比对W-N薄膜显微硬度的影响

3．5．2氮氩流量比对W-N薄膜结合力的影响

3．5．3氮氩流量比对W-N薄膜摩擦系数的影响

3．6溅射功率比对W-N单层膜力学性能的影响

3．6．1溅射功率对W-N薄膜显微硬度的影响

3．6．2溅射功率对W-N薄膜结合力的影响

3．7本章小结

第4章Ti-W-N复合膜的制备及性能研究

4．2．1钨含量对Ti-W-N复合膜XRD的影响

4．2．2 N2流量对Ti-W-N复合膜XRD的影响

4．2．3温度对Ti-W-N复合膜XRD的影响

4．3 Ti-W-N复合膜的表面形貌分析

4．3．1钨含量对Ti-W-N复合膜表面形貌的影响

4．3．2 N2流量对Ti-W-N复合膜表面形貌的影响

4．3．3温度对Ti-W-N复合膜表面形貌的影响

4．4 Ti-W-N复合膜显微硬度分析

4．4．2 N2流量对Ti-W-N复合膜显微硬度的影响

4．4．3温度对Ti-W-N复合膜显微硬度的影响

4．5 Ti-W-N复合膜结合力分析

4．5．1 W含量对Ti-W-N复合膜结合力的影响

4．5．2 N2流量对Ti-W-N复合膜结合的影响

4．5．3温度对Ti-W-N复合膜结合力的影响

4．6 Ti-W-N复合膜摩擦系数分析

4．6．2 N2流量对Ti-W-N复合膜摩擦系数的影响

4．6．3温度对Ti-W-N复合膜摩擦系数的影响

4．7 Ti-W-N复合膜的耐蚀性分析

4．7．2 N2流量对Ti-W-N复合膜电化学性能的影响

4．7．3温度对Ti-W-N复合膜电化学性能的影响

4．8本章小结

第5章TiN/W-N多层膜的制备及性能研究

5．2调制周期对TiN/W-N多层膜结构与性能的影响

5．2．2不同调制周期的TiN/W-N多层膜断口及表面形貌分析

5．2．3调制周期TiN/W-N多层膜显微硬度的影响

5．2．4调制周期对TiN/W-N多层膜结合力的影响

5．2．5调制周期对TiN/W-N多层膜摩擦系数的影响

5．3调制比对TiN/W-N多层膜结构与性能的影响

5．3．2不同调制比的TiN/W-N多层膜断口及表面形貌分析

5．3．3调制比TiN/W-N多层膜显微硬度的影响

5．3．4调制比对TiN/W-N多层膜结合力的影响

5．3．5调制比对TiN/W-N多层膜摩擦系数的影响

5．4本章小结

第6章结论

参考文献

致谢