阳极氧化复合制备TiO2纳米管阵列薄膜及其功能研究

摘要

工业现代化引起的环境污染问题突出，以TiO2为代表的光催化剂在光催化降解污染物领域具有广泛的应用价值。阳极氧化法因工艺简单、纳米管排列有序的优点，成为主要的制备方法之一。然而TiO2结构有一定的局限性，主要表现为光吸收范围窄和光生电子-空穴易复合。为了改善这些缺陷，必须对其进行一定的改性处理，提高TiO2的催化性能。对于TiO2纳米管膜的修饰改性，国内外人员利用窄带半导体掺杂、离子掺杂、表面光敏化和贵金属沉积技术做了大量的研究工作。但是复合共沉积改性方面的研究较少。因此，阳极氧化复合制备TiO2纳米管阵列薄膜及其功能的研究具有重要的科学意义与实际应用价值。 本文以氟化铵、乙二醇和去离子水为基础电解液体系，在制备出TiO2纳米管膜的基础上，向电解液中添加一定量的AgNO3，利用正负脉冲换向电源制备了Ag沉积TiO2纳米管膜。主要采用SEM、EDS、TEM、XRD、UV-VIS、接触角仪等实验手段对制备的复合膜层的形貌、组织结构、润湿性和光催化性能进行了系统研究。实验结果如下: 以氟化铵0.3wt％、乙二醇95vol％、去离子水5vol％为电解液，在温度25℃、时间1h、电压60V的工艺参数下，在纯钛表面制备出平均厚度为2.86μm、内径为191nm的TiO2纳米管膜。对氧化膜进行450℃退火时，发现氧化膜由单一的锐钛矿晶型组成，纳米管形貌保持完整，膜层对纯水的接触角达到9.74°，氧化膜具有良好的润湿性能。 向原电解液中添加2-10mmol/L的AgNO3，成功制备了纳米Ag颗粒沉积的TiO2纳米管膜。Ag颗粒呈圆球状分布在纳米管的管口边缘、管口内侧和管侧壁处。Ag的复合使TiO2氧化膜对可见光的吸收明显增强，在AgNO3添加量为2mmol/L时，复合膜层具有超亲水性，接触角为5.6°; Ag/TiO2纳米管膜对甲基橙的降解率由未沉积时的38.31％提高到10mmol/L时的63.63％。Ag增强复合氧化膜的作用机制为Ag主要起到了抑制了光生电子-空穴复合的作用，利用该技术制备的Ag/TiO2复合纳米管具有良好的光催化降解甲基橙的功能。

目录

声明

摘要

第1章绪论

1．1引言

1．2．2 TiO2的光催化机理

1．2．3纳米管的主要制备方法

1．2．4阳极氧化法的影响因素

1．2．5 TiO2纳米管光催化活性的影响因素

1．3 TiO2纳米管修饰改性

1．3．1离子掺杂

1．3．2窄带半导体掺杂

1．3．3表面光敏化

1．3．4贵金属沉积

1．4 Ag复合TiO2纳米管材料的研究现状

1．4．1常用技术

1．4．2研究现状与展望

1．5本课题研究意义与任务

1．5．1研究意义和目的

1．5．2研究内容

第2章实验材料和方法

2．1实验材料

2．2实验设备与方法

2．2．1实验设备

2．2．2实验方法

2．3分析测试方法

第3章阳极氧化法制备TiO2纳米管膜

3．1引言

3．2阳极氧化技术路线

3．3实验结果与分析

3．3．1 TiO2纳米管膜的形貌分析

3．3．2 TiO2纳米管膜的成分分析

3．3．3 TiO2纳米管膜的形成机理

3．3．4 TiO2纳米管膜的退火处理研究

3．3．5 TiO2纳米管膜的物相分析

3．3．6 TiO2纳米管膜的润湿性测试

3．4本章小结

第4章阳极氧化共沉积复合制备Ag掺杂TiO2纳米管膜

4．1引言

4．2共沉积复合制备Ag／TiO2纳米管技术方法

4．3实验结果与分析

4．3．1复合TiO2纳米管膜的形貌和成分分析

4．3．2复合TiO2纳米管膜的物相分析

4．3．3复合TiO2纳米管膜的紫外光谱分析

4．3．4复合TiO2纳米管膜的润湿性测试

4．3．5 Ag复合TiO2纳米管膜的形成机理

4．4本章小结

第5章复合TiO2纳米管膜的光催化性能研究

5．1引言

5．2光催化实验技术路线

5．3实验结果与分析

5．3．1甲基橙吸光度-浓度标准曲线

5．3．2退火温度对光催化性能的影响

5．3．3不同掺Ag含量对光催化性能的影响

5．3．4甲基橙初始浓度对光催化性能的影响

5．3．5催化剂加入量对光催化性能的影响

5．3．6 Ag沉积复合TiO2纳米管膜的重复使用性

5．4本章小结

第6章结论

参考文献

致谢