HAS低温磷化液的研究与应用

摘要

磷化技术是当前采用较多的钢铁表面处理技术，开发低温节能、无毒低污染的磷化工艺已成为现今磷化工艺的主要研究方向。 就现在的磷化技术及工艺的发展而言，锌系磷化的发展趋势是低锌磷化或低锌锰改性磷化。与普通锌系磷化层相比，低锌、低锌锰改性磷化，表现出优异的耐腐蚀性能。 本文就是在此背景下通过改变促进剂类型及用量，引入锰离子利用正交实验，优化了以羟胺为主促进剂的新型环保磷化液的配方，通过扫描电镜、能谱、X射线等物理检测技术及时间-电位曲线，阳极极化曲线电化学方法，研究了磷化膜的性能，并探讨了促进剂含量、pH值变化、总酸、游离酸度变化对磷化膜的影响，另外对所优化配方的使用寿命进行了预测，并且通过电子探针对磷化膜的形貌及所含元素比例做了分析。为了满足涂装要求，本实验通过减少磷化时间，使磷化膜的膜重大大降低，并对漆膜的附着力进行了测试，为磷化工艺的推广应用提供了有用的数据，并给以后低温磷化配方的研制以借鉴。 实验结果表明：当磷化液的pH在3.05～3.45之间，TA约为31，FA在0.9～1.5之间，磷化时间为10～15min时，成膜均匀，磷化膜呈黑灰色；膜重为5～12g/m2；CuSO4点滴大于130秒；3％NaCl浸泡3小时没有锈点出现；扫描电镜微观呈短棒状；本磷化液的寿命经初步计算为0.8m2/L；沉渣为0.75g/L；漆膜的附着力达到二级标准；正交实验得到的配方为： ZnO：7(g/L)；促进剂C：5(g/L)；HNO3：5(ml/L)Na2CO3：4(g/L)；H3PO4：10(ml/L)；有机酸：3(g/L)；Mn盐：3(g/L)HAS：2(g/L)络合剂A：3(g/L)促进剂B：0.05(g/L)钼酸钠：0.1(g/L) 通过调节磷化液的pH，对基础配方作进一步地优化，得到的新的配方大大降低了磷化液的成本，使该工艺的推广应用更接近实际。所得配方如下： ZnO：(g/L)5；促进剂C：(g/L)3；HNO3：(ml/L)5Na2CO3：(g/L)4；H3PO4：(ml/L)8；有机酸：(g/L)0.5；Mn盐：(g/L)3HAS：(g/L)2～4；络合剂A：(g/L)1；促进剂B：(g/L)0.15；钼酸钠：(g/L)0.1

目录

文摘

英文文摘

独创性说明及大连理工大学学位论文版权使用授权书

引 言

1文献综述

1.1磷化的基本原理和应用

1.2磷化的发展

1.3磷化的分类

1.3.1按磷化成膜体系

1.3.2按磷化膜的厚度分类

1.3.2按磷化处理温度划分

1.3.3按促进剂类型分类

1.4低温磷化

1.4.1低温磷化概述

1.4.2低温磷化的优点

1.4.3低温磷化的影响因素

1.4.4环保型磷化

1.5结束语

2实验仪器及设备

3实验准备

3.1试件材质

3.2磷化液的配制

3.2.1磷化液的组成

3.2.1磷化液配制步骤

3.3磷化工艺

3.4磷化膜的质量评定

3.4.1磷化膜外观

3.4.2膜重

3.4.3膜厚

3.4.4磷化膜耐蚀性的检测方法

3.4.5磷化膜的物理检测方法

3.5磷化液酸度的检测

3.5.1试剂的配制

3.5.2检测方法

3.5.3计算方法

3.6极化曲线的测量

3.7时间-电位曲线的测量

3.8漆膜质量评定

3.9注意事项

4正交试验及基础配方的确定

4.1基础磷化液及正交实验

4.1.1基础磷化液

4.1.2正交实验

4.2正交因素与水平的确定

4.3正交实验的结果评定

4.3.1磷化膜耐蚀性结果评定

4.3.2磷化膜膜重性能评定

4.3.3各个影响因素的比较

4.4结论

5最优磷化配方的确定

5.1 HAS含量对成膜的影响

5.2 pH对成膜的影响

5.3结论

6优化配方的性能测试

6.1外观检测

6.2微观结构

6.3磷化膜的耐蚀性

6.4膜厚膜重分析

6.5能谱分析

6.6 X-射线分析

6.7电子探针分析

6.8磷化液寿命的预测

6.9沉渣量的计算

6.10不同温度及不同时间下膜的性能

6.11小结

7结论

参考文献

附录 部分实验数据

硕士期间论文投稿

致 谢