致敏性分散染料和苏丹红染料的高效液相色谱及液质联用分析方法的研究

摘要

随着人们的环保和健康意识不断提高，绿色产品受到人们越来越多的重视。纺织品中的部分分散染料和食品中的苏丹红染料对人类的健康造成了潜在的威胁。一些国家和国际组织对这些染料的使用做出了严格的限定，并正逐渐成为市场准入的前提，形成了一种技术壁垒。因而建立这两类染料的准确、简便、快速的分析方法具有重大的现实意义。 本文主要研究了分散蓝1、分散蓝35、分散蓝106、分散黄3、分散橙3、分散红1、分散蓝124、分散橙37等8种致敏性分散染料和苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ等4种苏丹红染料的高效液相色谱及液质联用分析方法。对色谱柱的选择、流动相组成、检测波长等条件进行了系统研究，优化了HPLC、LC-MS分离测定条件。 针对目前致敏性分散染料尚没有一个标准检测方法，本文参照德国草案522000《纺织品分散染料的检测》建立的HPLC分析方法为：C8柱；流动相：1﹪冰醋酸、0.3﹪三乙胺的水溶液-乙腈；梯度洗脱；280nm下检测。HPLC方法的相对标准偏差为1.8～3.1﹪，平均回收率为77.5～96.6﹪，在1.0～10.0mg/L范围内具有良好的线性关系。 对于苏丹红染料，针对国标(GB/T19681-2005)中样品前处理回收率低、重现性差的缺点，采用商品化氧化铝固相萃取柱，可使回收率提高5～19﹪，并大大提高重现性。实验确定的HPLC分析条件为：C8柱；流动相：1﹪冰醋酸的水溶液-1﹪冰醋酸、20﹪丙酮的乙腈溶液；梯度洗脱；478nm下检测。该方法的相对标准偏差为1.1～2.3﹪，平均回收率为90.2～96.5﹪，线性范围为0.1～20.0mg/L。 由于德国草案和国标的分析方法都不可避免的会出现假阳性结果，所以本文对以上两类染料建立的HPLC分析方法均通过LC-ESI(+)/MS定性确证，同时采用LC-MS和IR对部分分散染料的结构进行了鉴定和更正。最后在上述条件下对市售5种纺织品中的致敏性分散染料和10种食品中的苏丹红染料进行了定性定量分析，其中2种纺织品HPLC初步判断为阳性样品，但LC-MS结果显示为假阳性，10种食品中4个为阳性，6个为阴性。因此，对于HPLC检测为阳性的样品，需用LC-MS方法来加以确证。

目录

文摘

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引 言

1文献综述

2致敏性分散染料的分析检测

3苏丹红染料的分析检测

结 论

参考文献

附录 苏丹红阳性样品液相色谱图

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致 谢