海水重金属监测分析方法比较研究

摘要

海水中重金属元素的监测一直备受关注。国家标准对于每种重金属元素的分析均给出了2～4种不同的分析方法。实际中，由于不同的实验室对于同一种元素的测定选择的分析方法不同，分析结果可能有所差别。这一现象降低了近岸海域海水调查数据的可比性，容易导致一些痕量元素海洋化学行为的研究困难，限制了污染水平评价的可靠性。本研究根据实际情况，以国家近岸海域环境监测网网络成员单位为调查对象，对海水重金属监测分析方法的实际应用情况进行了研究，主要包括两部分内容。首先调查了海水重金属监测分析方法的实际应用情况，然后通过对海水中总铬、铜、铅、镉、锌、汞元素不同分析方法进行比对实验，优选并推荐了适合实际应用的分析方法。
　　1.向近海网成员单位以调函形式发放了调查问卷。回收信息进行了整理、总结，得出了目前国内监测站海水重金属各分析方法的实际工作使用比例。同时，确定了下一步研究工作内容，对总铬、铜、铅、镉、锌、汞6种重金属元素进行方法比对实验。
　　2.比较了测定海水总铬的GF-AAS法和DPC法，旨在考察两方法的实验室实际应用情况。GF-AAS法和DPC法测定海水总铬的检出限分别为0.17μg/L、0.11μg/L，加标回收率分别为102.3％～103.5％、98.2％～101.6％，实验室内相对标准偏差分别为4.52％5.42％、4.90％～5.31％。
　　3.比较了测定海水中铜、铅、镉的GF-AAS法和ASV法，旨在考察两方法的实验室实际应用情况。GF-AAS法和ASV法测定海水中铜的检出限分别为0.10μg/L、2.33μg/L，加标回收率分别为101.5％～107.7％、87.2％～147.8％，实验室内相对标准偏差分别为4.56％～6.59％、11.60％～19.41％。GF-AAS法和ASV法测定海水中铅的检出限分别为0.15μg/L、0.38μg/L，加标回收率分别为100.7％～101.0％、97.8％～143.2％，实验室内相对标准偏差分别为3.71％～8.56％、16.69％～18.72％。GF-AAS法和ASV法测定海水中镉的检出限分别为0.15μg/L、0.02μg/L，加标回收率分别为98.0％～98.8％、99.8％～107.1％，实验室内相对标准偏差分别为4.11％～5.02％、8.22％～8.71％。
　　4.比较了测定海水中锌的FAAS法和ASV法，旨在考察两方法的实验室实际应用情况。FAAS法和ASV法测定海水中锌的检出限分别为1.73μg/L、1.06μg/L，加标回收率分别为101.1％～103.7％、138.7％～145.9％，实验室内相对标准偏差分别为2.93％～3.12％、16.76％～17.11％。
　　5.比较了测定海水中汞的CAAS法和AFS法，旨在考察两方法的实验室实际应用情况。CAAS法和AFS法测定海水中汞的检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L，加标回收率分别为97.1％～97.2％、97.0％～99.2％，实验室内相对标准偏差分别为0.67％～0.99％、0.86％～1.92％。
　　6.依据实验数据，考虑检出限、方法准确度和精密度、前处理过程、方法繁复性等，推荐使用GF-AAS法测定海水中总铬、铜、铅、镉，使用FAAS法测定海水中锌，使用AFS法测定海水中汞。

目录

声明

摘要

引言

1 海水中重金属污染现状及监测分析方法研究进展

1．1 海水中重金属来源及污染现状

1．2 海水重金属监测分析方法及研究进展

1．2．1 原子光谱法

1．2．2 分子光谱法

1．2．3 质谱法

1．2．4 电化学分析法

1．3 研究目的、意义及内容

2 海水重金属监测分析方法实际应用情况调查

2．1 问卷发放及结果

2．2 拟比对的分析方法筛选

3 GF-AAS法与DPC法测定海水中总铬的比对实验

3．1 实验材料

3．1．1 实验用海水

3．1．2 主要试剂和材料

3．1．3 实验仪器和设备

3．1．4 主要试剂配制

3．2 比对实验

3．2．1 无火焰原子吸收(GF-AAS)分光光度法测定海水中总铬

3．2．2 二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法测定海水中总铬

3．3 实验结果

3．3．1 检出限

3．3．2 准确度

3．3．3 精密度

3．4 结果分析

4 GF-AAS法与ASV法测定海水中铜、铅、镉的比对实验

4．1 实验材料

4．1．1 实验用海水

4．1．2 主要试剂和材料

4．1．3 实验仪器和设备

4．1．4 主要试剂配制

4．2 比对实验

4．2．1 无火焰原子吸收(GF-AAS)分光光度法测定海水中铜、铅、镉

4．2．2 阳极溶出伏安(ASV)法测定海水中铜、铅、镉

4．3 实验结果

4．3．1 检出限

4．3．2 准确度

4．3．3 精密度

4．4 结果分析

5 FAAS法与ASV法测定海水中锌的比对实验

5．1 实验材料

5．1．1 实验用海水

5．1．2 主要试剂和材料

5．1．3 实验仪器和设备

5．1．4 主要试剂配制

5．2 比对实验

5．2．1 火焰原子吸收(FAAS)分光光度法测定海水中锌

5．2．2 阳极溶出伏安(ASV)法测定海水中锌

5．3 实验结果

5．3．1 检出限

5．3．2 准确度

5．3．3 精密度

5．4 结果分析

6 CAAS法与AFS法测定海水中汞的比对实验

6．1 实验材料

6．1．1 实验用海水

6．1．2 主要试剂和材料

6．1．3 实验仪器和设备

6．1．4 主要试剂配制

6．2 比对实验

6．2．1 冷原子吸收(CAAS)分光光度法测定海水中汞

6．2．2 原子荧光(AFS)法测定海水中汞

6．3 实验结果

6．3．1 检出限

6．3．2 准确度

6．3．3 精密度

6．4 结果分析

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢