多晶硅中Si3N4/Si、SiC/Si位向关系的研究

摘要

在光伏行业中，Si3N4和SiC颗粒常作为异质形核的籽晶，辅助生长多晶硅铸锭，同时Si3N4涂层还可以防止坩埚壁与硅锭间的粘连。然而，此过程不可避免会导致硅中N、C元素的污染，并在凝固过程中形成Si3N4和SiC颗粒夹杂，对硅锭的电学性能及出成率均造成极大危害。如何利用Si3N4和SiC颗粒的异质形核作用，辅助生长出高性能的多晶硅，并在后续工艺中将其充分去除，是一个重要的研究课题。 本论文研究了多晶硅定向凝固过程中Si3N4和SiC硬质颗粒与Si的位向关系以及其对铸锭电学性能的影响。同时研究了感应熔炼过程中电磁场对Si3N4和SiC硬质颗粒分凝行为的影响。本研究主要得到的结论如下： （1）β-Si3N4颗粒为六角棒状，SiC颗粒为立方块状。硅中硬质颗粒的存在会引起金属杂质的富集，使硅锭的少子寿命降低。感应熔炼对硅中的硬质颗粒有较好的排除效果，硬质颗粒在液态硅的底部沉积，且硬质颗粒在距底部50mm-100mm范围内逐渐减少至消失。 （2）通过Edge-to-Edge模型计算得到β-Si3N4的<11(2)0>晶向与Si的<110>晶向原子间距失配度为0.92%，β-Si3N4的｛01(1)(3)}晶面与Si的{110}晶面晶面间距失配度仅为0.1%。通过透射电镜表征，Si的（(1)10）晶面与β-Si3N4的（01(1)(3)）晶面有重合的衍射斑点。综合edge-to-edge模型的计算与透射电镜的表征，Si与β-Si3N4有潜在的匹配关系，β-Si3N4可以作为Si的异质形核籽晶。在β-Si3N4与Si位向匹配不佳的晶面之间观察到γ-Si3N4相，γ-Si3N4作为过渡相而出现。 （3）通过HRTEM观察到SiC与Si的两相界面较为平整，Si的（01(1)）晶面与SiC的（(1)13）晶面，Si的（10(1)）晶面与SiC的（1(2)1）晶面有较好的匹配关系。通过Turnbull-Vonnegut公式的计算发现Si的（110）面与SiC的（311）面晶，Si的（10(1)）晶面与SiC的（1(2)1）晶面晶面间距错配度均小于5%，这说明SiC对Si具有潜在形核能力，可作为籽晶辅助生长高性能多晶硅。

目录

声明

1 绪论

1.1 光伏产业的发展对晶体硅材料的需求与要求

1.1.1 光伏产业对晶体硅材料的需求

1.1.2太阳能级多晶体硅种杂质含量的要求

1.2 多晶硅中Si3N4/SiC颗粒的异质形核作用

1.3 硅中Si3N4/SiC硬质颗粒的分离与提纯

1.3.1 Si3N4/SiC硬质颗粒对晶硅材料性能的影响

1.3.2 硅中硬质颗粒的分离与提纯

1.4 本课题研究现状

1.5 本课题研究的目的和内容

2 实验原理及分析方法

2.1 实验设备与原料

2.1.1 实验设备

2.1.2 实验原料

2.2 实验原理及过程

2.2.1 实验原理

2.2.2 实验过程

2.3 样品制备及检测

2.3.1 切片及取样

2.3.2 分析设备与分析方法

3 多晶硅中Si3N4与Si的位向关系

3.1 多晶硅中硬质颗粒形态及分布

3.2 硬质颗粒对多晶硅电性能的影响

3.3 Si与Si3N4相界面的研究

3.4 基于edge-to-edge模型的Si与Si3N4位向关系的研究

3.4.1 edge-to-edge模型

3.4.2 Si与Si3N4位向关系的研究

3.5 本章小结

4 多晶硅中SiC与Si的位向关系

4.1 多晶硅中SiC颗粒形态及分布

4.2 Si与SiC相界面的研究

4.3 基于Turnbull-Vonnegut公式的Si与SiC位向关系的研究

4.3.1 Turnbull-Vonnegut公式

4.3.2 Si与SiC位向关系的研究

4.4 本章小结

5 感应熔炼去除硅中硬质颗粒的研究

5.1 感应熔炼对硅中硬质颗粒去除作用的理论基础

5.2 实验设备及方法

5.3 感应熔炼后多晶硅铸锭中硬质颗粒的分布

5.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢

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