同步荧光法快速检测苯并[a]芘的研究

摘要

与常规荧光法相比，同步荧光分析法具有简化谱图、提高选择性、减少散射光干扰等特点，尤其适合多组分混合物的分析，是检测环境中痕量持久性有机污染物如PAHs、PCBs等的有效分析手段。 对于致癌性强、危害性大的苯并[a]芘(BaP)的检测，开发简便快捷、灵敏度高的检测方法是当今环保领域迫切需要解决的一个问题。本研究采用恒波长同步荧光法提出了一个关于BaP的快速检测方法。实验考察了EPA16种PAHs的荧光光谱及其相互干扰情况，发现只有苯并[k]荧蒽(BKF)对BaP的荧光光谱产生干扰，通过优化实验条件获得两者较好的荧光光谱。实验结果表明：选用正己烷作为溶剂，在激发/发射狭缝=5/5，光电倍增管(PMT)电压为600V，△λ=137nm的条件下，BaP和BKF的荧光信号强，半峰宽窄，谱图分辨率高。由于两者的荧光光谱部分重叠，根据Lambert-Beer定律，建立了BaP和BKF两者之间荧光强度和浓度的数学关系式，通过一次同步扫描即可计算出BaP或BKF的含量。本实验方法检测BaP和BKF的相对标准偏差分别为3.42％和3.48％，检出限分别为0.8206ng/mL和0.1256ng/mL，线性范围分别为0.0006～0.250ppm和0.0007～0.040ppm。 为检验本实验方法的可行性，将本方法的检测结果与高效液相色谱法(HPLC)进行了对比。显著性检验(t检验法)结果显示两种方法分析结果的平均值和精密度均无显著性差异，即两种方法可以互相替代，本实验方法是可行的。

目录

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第1章 绪论

1.1多环芳香烃

1.1.1 PAHs的理化性质

1.1.2 PAHs的来源

1.1.3 PAHs的环境行为

1.1.4 PAHs的毒性和致癌性

1.2 PAHs的分析方法

1.2.1气相色谱法

1.2.2高效液相色谱法

1.2.3荧光法

1.3同步荧光法

1.3.1恒波长同步荧光分析法

1.3.2恒能量同步荧光分析法

1.3.3可变角同步荧光分析法

1.3.4恒基体同步荧光分析法

1.4研究快速检测BaP方法的必要性

1.5研究目的及内容

1.5.1研究目的

1.5.2研究内容

第2章 同步荧光法快速检测BaP和BKF的探讨

2.1实验部分

2.1.1仪器与试剂

2.1.2实验方法

2.1.3定量依据

2.2结果与讨论

2.2.1狭缝和检测器的参数确定

2.2.2溶剂对实验扫描的影响

2.2.3 PAHs的常规荧光光谱和同步荧光光谱对比

2.2.4多种PAHs对检测BaP的干扰情况

2.2.5 BaP和BKF的光谱检测

2.2.6 BaP和BKF荧光强度和浓度之间的相互关系

2.3小结

第3章 用HPLC法验证本实验结果

3.1实验部分

3.1.1仪器与试剂

3.1.2实验方法

3.1.3定性定量分析

3.2结果与讨论

3.3.2.HPLC法实验条件的确定

3.2.2绘制工作曲线

3.2.3 HPLC法的精密度

3.2.4检出限

3.2.5HPLC法准确度分析

3.2.6同步荧光法和HPLC法比较

3.3小结

第4章 结论与展望

4.1主要结论

4.2后续研究工作和展望

参考文献

攻读学位期间公开发表论文

致谢