基于直接质谱技术快速评价莲子的新陈度

摘要

莲子营养价值丰富，是一种老少皆宜的食疗佳品和著名的药食同源食物。然而，莲子在储藏过程中易于陈化，蒸煮后硬度上升，粘度下降，品质和口感出现一定程度的劣变。目前市场上的莲子品质参差不齐，新陈莲子难以辨别，传统分析方法往往需要较为繁琐的样品预处理、耗费大量的人力物力，难以实现对莲子样品进行原位、快速、准确的高通量分析。直接质谱技术是近年来发展较为迅速，应用较为广泛的新型质谱技术，本文利用其表面解吸化学电离源（SDAPCI）和电喷雾萃取电离源（EESI）质谱直接测定不同年份莲子样品，并通过化学计量学方法对莲子的品质进行甄别，实现不同年份莲子新陈度的快速评价。主要研究内容及结果如下:
　　 1、为了实现对市场的莲子新陈度进行快速直接鉴别，本文采用SDAPCI-MS直接对新鲜和陈年莲子切面进行质谱检测，在正负离子模式下，获得新鲜和陈年莲子的质谱信息特征，结果表明，SDAPCI能够承受复杂基体莲子的影响，通过SDAPCI-MS获得不同年份莲子指纹图谱，并结合主成分分析(PCA)和反向传输人工神经网络技术（BP-ANN）对数据进行分析，正离子模式下，2012、2011、2010、2009年莲子的BP-ANN测试样本的准确率分别为82.4％、85％、100％、84％，新陈莲子的准确率分别为92.5％、91.7％;负离子模式下，2012、2011、2010和2009年莲子的BP-ANN测试样本的准确率分别为90％，85％，85％和90％，新陈莲子的准确率分别为95.0％和92％，说明正、负离子模式下，通过化学计量学方法的计算，SDAPCI能够准确的判别新陈莲子。
　　 2、为了对不同年份莲子的陈化度进行分析，本文用EESI-MS对莲子的醇提物进行检测。结果表明:电离电压、离子传输管温度、样品进样流速对离子m/z625电离萃取效果最佳时分别为3.5 kV、250℃、5μl/min;莲子醇提液中生物碱丰富，通过质谱鉴定的物质有莲心碱、甲基莲心碱、莲心季铵碱、荷叶碱、O-去甲基荷叶碱等。
　　 3、为了对莲子的主要成分进一步质谱分析，本文采用EESI-MS质谱技术对莲子水提物进行检测，发现莲子水提物中还有丰富的寡糖类物质，同时，寡糖含量是快速地区分陈年莲子与新鲜莲子，及不同年份的莲子分类判别贡献率较大的变量。
　　 本文采用实验室自行研制的SDAPCI与EESI质谱技术作为研究平台，对不同年份莲子样品的质谱行为进行了系统性研究，建立了简单、快速、灵敏、有效的莲子样品质谱检测新方法，在食品安全领域研究中具有一定的创新性和广泛的应用价值。该方法为市场上谷物品质的快速鉴别提供了一种新的手段。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 莲子

1．1．1 莲子的化学成分

1．1．2 莲属生物碱

1．1．3 莲子生物活性

1．2 谷物陈化及检测手段

1．2．1 谷物陈化

1．2．2 莲子陈化

1．2．3 常用检测手段

1．3 新型质谱分析方法

1．3．1 质谱技术的概述

1．3．2 直接离子化技术

1．3．3 表面解吸常压化学电离(SDAPCI)技术

1．3．4 电喷雾萃取电离(EESI)技术

1．4 本文的课题来源、背景和意义

1．5 本文的主要研究内容

第2章 表面解吸常压化学电离质谱法评价莲子的新陈度

2．1 引言

2．2 神经网络的基本理论

2．3 材料和方法

2．3．1 实验材料

2．3．2 仪器与试剂

2．3．2 质谱分析

2．3．3 BP-ANN模型

2．4 结果与分析

2．4．1 负离子模式下莲子的SDAPCI-MS分析

2．4．2 正离子模式下莲子的SDAPCI-MS分析

2．4．3 主成分的提取

2．4．4 负离子模式下BP-ANN模型判别

2．4．5 正离子模式下新鲜莲子与陈年莲子的分类识别

2．4．6 分析速度与稳定性

2．5 本章小结

第3章 电喷雾萃取电离质谱法检测莲子的醇提物

3．1．引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 莲子醇溶液的制备

3．2．3 EESI-MS实验参数

3．3 结果与讨论

3．3．1 EESI-MS质谱条件优化

3．3．2 莲子醇提物EESI-MS离子流图

3．3．3 莲子生物碱EESI-MS串联质谱分析

3．3．4 不同年份莲子生物碱的差异

3．3．5 不同年份莲子醇提物的PCA分析

3．4 本章小结

第4章 电喷雾萃取电离质谱对莲子水提物的分析

4．1．引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 莲子水提物制备

4．2．3 EESI-MS条件

4．3 结果与讨论

4．3．1 莲子水提物的EESI-MS指纹谱图

4．3．2 莲子水提物EESI-MS离子流图

4．3．3 莲子寡糖的EESI-MS串联质谱分析

4．3．4 不同年份的莲子的主成分分析

4．4 本章小结

第5章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果