基于离子液体/羟丙基-β-环糊精改性离子色谱流动相及分析应用

摘要

在离子色谱分析中，流动相改性可提高离子检测灵敏度和选择性。流动相改性技术具有操作简便、适用于多种无机和有机离子检测、改善分析性能等优点，已受到广泛关注。流动相改性剂应具有稳定的物理和化学性质，能参与离子交换过程、改善待测离子溶解能力等特点。本课题以咪唑类离子液体、羟丙基-β-环糊精等作为离子色谱流动相改性剂，建立多种阴、阳离子分离分析的方法。主要研究内容包括:
　　1、基于[C4MIM][PF6]流动相改性离子色谱法分离分析硝酸根离子和溴离子
　　考察5种咪唑类离子液体作为离子交换色谱流动相改性剂，对分析物分析性能的影响。实验结果表明，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])能提高待测物的色谱峰高以及减少保留时间。最佳条件:流动相3.2mmol L-1Na2CO3+1.0mmol L-1NaHCO3，改性剂为0.30mmol L-1[C4MIM][PF6]，固定相温度为室温，流动相流速为0.7mLmin-1。硝酸根和溴离子的线性方程分别为H=-0.02948+0.11060C，H=0.00331+0.09547C，检测限分别为4.4，0.44μgL-1。本方法成功分析环境水样中硝酸根离子和面粉中溴离子。
　　2、基于[C6MIM][PF6]流动相改性离子色谱法分离分析碱金属和碱土金属
　　考察4种酸作为阳离子交换色谱流动相，对待测物分析性能的影响。在此基础上，咪唑类离子液体作为流动相改性剂，分析比较咪唑类离子液体对钠钾镁钙离子保留时间、色谱峰高和分离度的影响。实验结果表明，将硝酸作为流动相，用[C6MIM][PF6]离子液体为改性剂时，待测物保留时间减小，峰形改善，优化分离度和降低检出限。最佳条件:流动相4.0mmol L-1HNO3，改性剂为0.1mmol L-1[C6MIM][PF6]，固定相温度为室温，流动相流速为0.9mL min-1。钠钾镁钙离子线性方程为H=4.4763c+0.0209，H=3.8903c-0.0087，H=6.3974c-0.0173，H=7.601c-0.0339，检出限分别为0.296，4.98，0.096，1.22μgL-1。本方法成功测定实际水样中钠、钾、镁、钙离子。
　　3、基于[C6MIM][Gly]流动相改性离子色谱法分离分析镁钙锌铁离子
　　考察4种酸作为阳离子交换色谱流动相测定镁钙锌铁离子，在此基础上，以氨基酸离子液体作流动相改性剂，分析比较其对待测离子的保留时间、色谱峰高和分离度的影响。本章最佳条件为，流动相为4.0mmol L-1HNO3，改性剂为0.10mmol L-1咪唑类甘氨酸离子液体[C6MIM][Gly]，固定相温度为室温，流动相流速为0.8mL min-1。镁钙锌铁离子的线性方程分别为S=0.0126+4.4463c，S=-0.0452+3.9224c，S=-0.0241+7.461c，S=-0.0213+6.3154c，检出限分别为0.76，1.38，2.12，0.37μg L-1。本方法成功完成实际样品中镁、钙、锌、铁离子测定。
　　4、基于HP-β-CD流动相改性离子色谱法分离分析4种氨基酸
　　选择β-环糊精，羟丙基-β-环糊精，[C2MIM][Gly]作为离子交换色谱流动相改性剂，分析比较其对4种氨基酸离子色谱性能影响。结果表明，羟丙基-β-环糊精可使待测物的峰面积明显增加。最佳条件为:流动相2.0mmol L-1NaOH+1.0mmol L-1NaAc，改性剂为0.50mmol L-1羟丙基-β-环糊精，流速0.6mL min-1，柱温40℃。待测物精氨酸、丙氨酸、亮氨酸、天冬氨酸的线性方程分别为H=0.0319+2.4223c，H=-0.0729+3.5534c，H=-0.0273+5.7234c，H=-0.0269+5.3211c，检出限分别为0.0026、0.0068、0.0063、0.0099μg L-1。本方法成功完成板蓝根颗粒中的氨基酸的测定。同时，采用荧光法，质谱法对反应机理进行初步探讨。

目录

摘要

第一章 前言

1．1 概述

1．2 离子交换色谱固定相

1．2．1 未修饰固定相

1．2．2 功能基团修饰固定相

1．2．3 改性固定相

1．3 离子交换色谱流动相

1．3．1 阴离子流动相

1．3．2 阳离子流动相

1．3．3 改性流动相

1．4 立题思想

参考文献

第二章 基于[C4MIM][PF6]流动相改性离子色谱法分离分析硝酸根离子和溴离子

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂和仪器

2．2．2 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 离子液体对流动相改性

2．3．2 分析应用

2．4．结论

参考文献

第三章 基于[C6MIM][PF6]流动相改性离子色谱法分离分析碱金属和碱土金属

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 试剂和仪器

3．2．2 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 流动相

3．3．2 改性剂

3．3．3 分析应用

3．4 结论

参考文献

第四章 基于[C6MIM][Gly]流动相改性离子色谱法分离分析镁、钙、锌、铁离子

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．2 实验方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 流动相

4．3．2 改性剂

4．3．3 分析应用

4．4 结论

参考文献

第五章 基于HP-β-CD流动相改性离子色谱法分离分析4种氨基酸

5．1 前言

5．2 实验部分

5．2．1 试剂和仪器

5．2．2 实验方法

5．3 结果与讨论

5．3．1 流动相

5．3．2 改性剂

5．3．3 分析应用

5．4 结论

参考文献

硕士期间发表的论文

致谢

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