微波烧结Al2O3基复合陶瓷柱状晶晶粒生长动力学研究

摘要

Al2O3基复合陶瓷因为其优异的性能被广泛使用，然而较低的断裂韧性却极大地限制了其使用。原位增韧Al2O3基复合陶瓷在烧结过程中，Al2O3晶粒择优生长，形成片状晶及柱状晶，其对Al2O3基复合陶瓷的断裂韧性具有明显地增强作用。陶瓷的烧结是一个热激活过程，通过计算激活能的大小，可以确定烧结过程是扩散机制还是界面反应机制起主导作用。本文采用微波烧结制备Al2O3基复合陶瓷，借助XRD、SEM+EDS、TEM等观察分析，利用经典生长动力学公式计算其基体中Al2O3柱状晶晶粒生长动力指数和生长激活能，为进一步制备Al2O3柱状晶改性Al2O3基复合陶瓷提供理论依据。
　　研究结果表明：通过研究不同Nb2O5含量及不同工艺对Al2O3基复合陶瓷中Al2O3柱状晶的影响可知，随着Nb2O5含量的增加、烧结温度升高及保温时间延长，Al2O3柱状晶晶粒尺寸逐渐增大且数目增多。复合陶瓷中Al2O3柱状晶晶粒生长动力学指数n随Nb2O5含量的增加而减小；晶粒生长激活能Q随着Nb2O5含量的增加而先降后增，10Nb2O5-7.5La2O3-82.5Al2O3复合陶瓷晶粒生长激活能最小，长/短轴方向分别约为361.19kJ/mol及609.29kJ/mol；长轴方向n值及Q值小于短轴。本实验中LaNbO4+Nb2O5液相对晶界的润湿作用促进了Al2O3柱状晶形成，液相烧结中的界面反应机制是Al2O3柱状晶形成的控制机制。通过研究不同烧结工艺对10Nb2O5-7.5La2O3-82.5Al2O3复合陶瓷晶粒生长动力学参数的影响可知，生长动力学指数随着烧结温度升高而降低；生长激活能随着保温时间延长而降低；长轴方向 n值及 Q值小于短轴方向。通过对比10Nb2O5-7.5La2O3-82.5Al2O3复合陶瓷微波烧结与常规烧结生长动力学结果可知，微波烧结过程中Al2O3柱状晶生长动力学指数由常规烧结中4.46降低至2.50，而短轴方向5.56降低至4.84，微波烧结技术在促进Al2O3基复合陶瓷Al2O3柱状晶生长方面明显优于常规烧结。由SEM分析可知，微波烧结柱状晶晶粒的生长机制主要为光滑界面的二维晶核生长机制；而常规烧结Al2O3晶粒在温度较低保温时间短时，主要是由螺位错生长机制控制晶粒的生长，当烧结温度较高保温时间较长时，固相烧结机制起主导作用。

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第1章 绪论

1.1 引言

1.2 Al2O3陶瓷研究现状

1.2.1 相变增韧

1.2.2 纤维和晶须增韧

1.2.3 颗粒增韧

1.2.4 原位增韧

1.3 晶粒生长动力学研究现状

1.3.1 颗粒生长动力学概论

1.3.2 晶粒生长动力学国内外研究现状

1.3.3 柱状晶增韧Al2O3基复合陶瓷亟待深入研究的问题

1.4 本文的研究内容

第2章 实验材料及研究方法

2.1 实验原料

2.2 实验仪器设备

2.3 Al2O3基复合陶瓷的制备

2.3.1 实验方案设计

2.3.2 Al2O3基复合陶瓷制备的工艺流程

2.3.3 Al2O3基复合陶瓷的烧结

2.4 试样制备

2.5 性能测试

2.6 物相分析与显微组织观察

2.7 晶粒生长动力学指数和生长激活能计算

第3章 Nb2O5含量及烧结工艺对Al2O3基复合陶瓷Al2O3柱状晶晶粒生长动力学影响

3.1 引言

3.2 实验内容

3.3 Nb2O5含量对Al2O3基复合陶瓷Al2O3柱状晶的影响

3.3.1 Nb2O5-7.5La2O3-Al2O3系列复合陶瓷的物相组成

3.3.2 Nb2O5-7.5La2O3-Al2O3系列复合陶瓷的显微组织

3.3.3 Nb2O5含量对Al2O3基复合陶瓷Al2O3柱状晶晶粒生长动力学的影响

3.4 烧结工艺对Al2O3基复合陶瓷Al2O3柱状晶生长动力学影响

3.4.1 10Nb2O5-7.5La2O3-82.5Al2O3复合陶瓷的显微组织

3.4.2 烧结工艺对Al2O3基复合陶瓷致密化的影响

3.4.3 烧结工艺对Al2O3基复合陶瓷Al2O3柱状晶生长动力学的影响

3.5 本章小结

第4章 烧结方法对Al2O3基复合陶瓷柱状晶生长动力学影响

4.1 引言

4.2 实验内容

4.3 常规烧结工艺对Al2O3基复合陶瓷Al2O3柱状晶生长动力学的影响

4.3.1 常规烧结10Nb2O5-7.5La2O3-82.5Al2O3复合陶瓷致密度

4.3.2 常规烧结10Nb2O5-7.5La2O3-82.5Al2O3复合陶瓷生长动力学

4.4 烧结机制对Al2O3复合陶瓷Al2O3柱状晶生长动力学的影响

4.5 Al2O3基复合陶瓷Al2O3柱状晶生长机理

4.5.1 Al2O3晶体结构

4.5.2 Al2O3柱状晶晶粒长轴方向的晶向指数确定

4.5.3 Al2O3复合陶瓷Al2O3柱状晶晶粒生长模型

4.6 本章小结

第5章 结论

参考文献

致谢

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