非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备莫来石晶须

摘要

本研究首先以无水三氯化铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，无水乙醚为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)工艺制备莫来石干凝胶，然后分别以廉价的硅酸盐钠长石和低熔点的钼酸锂为熔盐，采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备了莫来石晶须。由于钠长石系熔盐的熔融温度(1140℃)高于 NHSG法合成莫来石的温度(910℃)，在熔盐熔融前已经有莫来石合成，因而无需研究以晶种形式引入莫来石的方案；而钼酸锂熔融温度(523℃)低于莫来石合成温度，因此在以钼酸盐为熔盐时，分别研究了以干凝胶和晶种两种形式引入莫来石制备晶须的方案。通过DTA-TG、XRD、FT-IR、FE-SEM、TEM、高温显微镜和万能试验机等测试分析手段，系统地研究了两种熔盐体系制备莫来石晶须的相关工艺参数对晶须制备的影响规律。
　　在以干凝胶形式引入莫来石结合钠长石系熔盐制备晶须的方案中，主要研究了NHSG工艺制备的干凝胶在热处理过程中的相变化、硅酸盐熔盐的熔融特性以及高温溶解温度与时间、晶须生长温度和时间、熔盐用量对制备莫来石形貌的影响。结果表明：在910℃较低的温度下能够合成莫来石的关键是NHSG工艺过程中形成了Al-O-Si异质键合；最优的高温溶解温度和时间分别为1250℃和30 min，温度过高或时间过长都会导致莫来石的分解；晶须的生长温度和时间分别为1170℃和4 h，熔盐用量与干凝胶的质量比为1:1时制备出了直径为0.09~0.26μm，长径比大于55的莫来石晶须，晶须的生长方向为[001]，即c轴方向。
　　在以干凝胶形式引入莫来石结合钼酸锂熔盐制备晶须的方案中，研究了热处理温度、保温时间和熔盐用量对莫来石晶须形貌的影响。结果表明：钼酸锂熔盐提供的液相环境能够大大降低莫来石的合成温度(800℃)；干凝胶形式引入莫来石制备晶须的最优工艺参数为：热处理温度为900℃，保温时间为8 h，干凝胶与熔盐的质量比为1:2，所制莫来石晶须的直径为0.15~0.22μm，长径比大于40。
　　在以晶种形式引入莫来石结合钼酸锂熔盐制备晶须的方案中，研究了热处理温度、保温时间和熔盐用量对莫来石晶须形貌的影响，同时还研究了莫来石晶须的生长机理以及晶须增强钛酸铝陶瓷的力学性能。结果表明：相对于以干凝胶形式引入莫来石的方案而言，晶种的引入进一步降低莫来石晶须合成温度至750℃，莫来石晶须制备的最优工艺参数：热处理温度为850℃，保温时间为6 h，莫来石晶种与钼酸盐熔盐的质量比为1:2；所制晶须的直径为0.07~0.23μm，长径比大于50，晶须的生长方向为[001]，即c轴方向。所制晶须用于增强钛酸铝陶瓷可使其力学性能明显提高，晶须增强钛酸铝陶瓷后的强度为其本身强度的3.15倍。

目录

声明

1前 言

2文献综述

2.1莫来石概述

2.2晶须概述

2.3莫来石晶须的制备

2.4课题创新点和主要研究内容

3以干凝胶形式引入莫来石结合钠长石系熔盐制备晶须

3.1引言

3.2实验

3.3测试与表征

3.4结果与讨论

3.5本章小结

4以干凝胶形式引入莫来石结合钼酸锂熔盐制备晶须

4.1引言

4.2实验

4.3测试与表征

4.4结果与讨论

4.5本章小结

5以晶种形式引入莫来石结合钼酸锂熔盐制备晶须

5.1引言

5.2实验

5.3测试与表征

5.4结果与讨论

5.5本章小结

6结 论

致谢

参考文献