不同烧结助剂对氮化硅气压烧结及放电等离子烧结的影响

摘要

氮化硅(Si3N4)陶瓷作为一种重要的结构陶瓷材料，具有优良的耐磨损、耐腐蚀、耐高温性能以及良好的抗热震性能，广泛应用于航空航天、机械、电子电力、化工等领域。在氮化硅陶瓷材料的制备过程中，添加剂的选用与烧结工艺起到至关重要的作用。有效的烧结助剂不但可以改善氮化硅陶瓷的显微结构、提高氮化硅陶瓷的性能，而且可以降低高性能氮化硅陶瓷的制备成本。气压烧结工艺最大的优势是可以以较低的成本制备性能较好，形状复杂的产品，并实现批量化生产。此外，气压烧结工艺可制备助烧剂含量低、晶界玻璃相少、高温性能良好的Si3N4陶瓷材料。放电等离子烧结(SPS)是一种相对较新的烧结技术，它可以将陶瓷、金属等粉体在较低的温度下快速致密化。
　　本文致力于研究烧结助剂，烧结方法等因素对氮化硅陶瓷的影响。实验选择高α-Si3N4为烧结原料，以MgO、Al2O3、CeO2、Yb2O3为烧结助剂，采用气压烧结与SPS烧结制备出不同烧结助剂成分与含量的高致密氮化硅陶瓷材料。本文通过对所制备氮化硅陶瓷材料进行相对密度测试、力学性能测试、物相分析、微观形貌观察，研究烧结方法、烧结工艺及烧结助剂含量变化对氮化硅陶瓷材料晶界相构成、相变率及晶粒尺寸的作用机理；并通过对材料性能的系统测试，考察不同烧结方法的条件下，烧结助剂种类及含量对材料力学性能的影响规律。
　　实验结果表明：以Yb2O3-Al2O3体系为烧结助剂，采用气压烧结制备氮化硅陶瓷，随着烧结温度的增加，氮化硅的致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度均呈现先增加后降低的趋势，失重率呈现一直升高的趋势。当烧结温度为1780℃时，所得氮化硅烧结体体积密度（3.31g?cm-3）、抗弯强度（967.2MPa）、断裂韧性（8.9MPa?m1/2）和硬度（17.1GPa）达最大值，且晶粒以长柱状的β相为主；样品经过高于或等于1700℃烧结温度烧结，α相可完全转化为β相，β-Si3N4晶粒的平均长径比达12.31。
　　以MgO-Al2O3-CeO2复合体系为烧结助剂，采用放电等离子烧结工艺制备了氮化硅陶瓷。当混合粉体的组分为Si3N4:MgO:Al2O3:CeO2=91:3:3:3、烧结温度为1600℃时，所得氮化硅烧结体相对密度（99.70％）、硬度（18.84GPa）和断裂韧性（8.82MPa?m1/2）达最大值，且晶粒以长柱状的β相为主，α-Si3N4→β-Si3N4相转变率达93%；当混合粉体的组分为Si3N4:MgO:Al2O3:CeO2=88:4:4:4、烧结温度为1600℃时烧结体抗弯强度（1086MPa）达最大值。
　　以Yb2O3-MgO和CeO2-MgO为助烧剂，采用气压烧结法制备Si3N4陶瓷，YbM和CM两者的相转变率、线收缩及相对密度差别不明显，CM体系的热导率稍大于YbM体系；采用SPS烧结法，YbM体系的Si3N4陶瓷样品的抗弯强度、断裂韧性和硬度均大于CM体系。且大于采用气压烧结法制备Si3N4陶瓷，断裂韧性沿晶断裂为主，主要增韧途径为裂纹分叉、偏转以及晶粒拔出效应等。

目录

声明

第一章 引 言

1.1 研究背景和意义

1.2 论文的内容和结构

1.3主要创新成果

第二章 文献综述

2.1 氮化硅的结构、性能与应用

2.2 氮化硅的烧结

2.3 助烧剂的性质及其在陶瓷中的应用

第三章 实验原料、实验方法和实验设备

3.1 实验原料

3.2 分析与表征方法

3.3 实验设备

第四章 气压烧结工艺对氮化硅陶瓷烧结及性能的影响

4.1 本章引论

4.2 实验与研究方法

4.3 测试与表征

4.4 结果与分析

4.5 本章小结

第五章 SPS工艺对氮化硅陶瓷烧结及性能的影响

5.1 本章引论

5.2 实验与研究方法

5.3 结果与分析

5.4 本章小结

第六章 烧结助剂对氮化硅陶瓷力学性能及显微结构的影响

4.1 本章引论

4.2 实验与研究方法

4.3 测试与表征

4.4 结果与分析

4.5 结论

第七章 结 论

致谢

参考文献

攻读硕士期间所公开发表的学术论文情况

攻读硕士期间获奖及荣誉情况