微波超声波协同共沉淀法制备Sm2Fe17合金前驱体的研究

摘要

Sm2Fe17Nx稀土永磁材料具有高饱和磁化强度、高居里温度、高各向异性场的优点，而且它的热稳定性、抗氧化、耐腐蚀性能都非常优异，非常有希望成为下一代主流永磁材料。现阶段制备Sm2Fe17Nx的方法还存在着工艺复杂、操作不便、成本高昂等缺点而难以实现大规模工业化生产，所以探索一种易于实现工业化生产的制备方法就非常具有应用价值。共沉淀还原扩散法制备Sm2Fe17Nx是一种低成本有效的方法，其步骤是先用共沉淀法制备钐铁复合氧化物，钐铁复合氧化物经过还原扩散得到Sm2Fe17合金，再对Sm2Fe17合金进行氮化处理最终获得 Sm2Fe17Nx稀土永磁材料．形貌粒度合适的钐铁复合氧化物是获得磁性能优良的Sm2Fe17Nx先决条件，用共沉淀法制备钐铁复合氧化物的研究较多，但尚未见到利用微波超声波协同共沉淀法来制备钐铁复合氧化物公开报道。所以本课题在已有研究共沉淀法制备钐铁复合氧化物的基础上，结合微波与超声波协同制备形貌合适粒度均匀的钐铁复合氧化物，主要的工作和相关的成果如下：
　　本论文氯化铁、氯化钐为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，分别考察了加热方式、超声波功率、超声波时间、pH值、分散剂、反应温度、陈化时间等对钐铁复合氧化物前驱体粒径的影响。实验结果表明，在微波与超声波协同作用下，微波加热，超声波功率150W，超声波时长15 min，pH值为6，反应温度25℃，陈化时间为1 h即可得到粒度合适的钐铁复合氧化物前驱体；分散剂聚乙二醇的添加对改善钐铁复合氧化物前驱体的团聚效果并不明显。
　　前驱体的干燥过程主要考察了微波干燥和常规的电热式真空干燥对前驱体的形貌和粒度的影响，此外还研究了前驱体沉淀干燥过程中的失重情况，结果表明：微波干燥所制备的前驱体形貌规则、颗粒更加饱满且分布均匀，要明显优于常规的电热式真空干燥，前驱体干燥过程中前90 min内失重比较严重，后面时间段内失重情况不是特别明显，直到180 min重量不再变化，所以最佳的干燥时间为180 min。
　　热分解过程主要考察了热分解温度和时间对钐铁复合氧化物形貌和粒度的影响，经热重-差热分析可知前驱体沉淀的热分解温度应大于661℃；烧结温度的变化会导致所得钐铁复合氧化物形貌及粒度发生极大变化，从形貌及粒度上判断，最优的烧结温度为700℃；热分解保温时间的延长会使得钐铁复合氧化物粒径不断增大，所以保温60 min即可；由XRD图谱分析可知最终产物为Fe2O3和FeSmO3的复合氧化物。

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第一章 绪论

1.1 前言

1.2 稀土永磁材料的发展简述

1.3 钐铁氮永磁材料的研究现状及发展方向

1.4 稀土化合物形貌控制的方法

1.5 微波及超声波在化学沉淀法中的应用

1.6 微波烧结

1.7 本课题的主要研究目的、内容与创新点

第二章 实验部分

2.1 实验原理

2.2 实验试剂

2.3 实验设备

2.4 实验方法

2.5 表征方法

第三章 微波超声波协同共沉淀法制备钐铁复合氧化物前驱体

3.1 超声波功率对前驱体粒度的影响

3.2 超声波时间对前驱体粒度的影响

3.3 pH值对前驱体粒径的影响

3.4 分散剂对前驱体粒径的影响

3.5 反应温度对前驱体粒径的影响

3.6 陈化时间对前驱体粒径的影响

3.7 微波与超声波协同效应机理探究

3.8 本章小结

第四章 前驱体干燥及热分解过程的研究

4.1 前驱体干燥过程的研究

4.2 前驱体热分解过程研究

4.3 最佳条件实验

4.4 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间的研究成果