浊点萃取-高效液相色谱法同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺

摘要

异烟肼（IN），利福平（RFP）和吡嗪酰胺（PZA）是临床抗结核的常用药物，这三种药物在单方制剂单独使用时，细菌容易产生耐药性，而三者的复方制剂对于缩短结核病的治疗时间，提高结核病的临床治愈率，增加病人治疗的顺应性具有十分重要的意义，更重要的是延缓细菌产生耐药性，延长药物疗效。目前，结核病的治疗当前多采用数种抗结核药联合应用的化疗方法。但是这3种药物本身有一定的毒性，为保证安全使用，需要控制和检测它们的含量。因此，建立一种快速、准确、简便的方法同时测定三种药的含量有着非常重要的意义。
　　 本研究建立了以聚乙二醇（PEG）6000为萃取剂的浊点萃取（CPE）-反相高效液相色谱同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的方法，由于异烟肼不易被浊点萃取方法富集，使异烟肼与对氯苯甲醛在酸性条件下反应衍生为异烟肼腙，异烟肼腙在液相色谱上的信号与异烟肼浓度存在着线性关系。在优化的CPE条件下，采用梯度洗脱的方式，用紫外检测器在310nm波长下，异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的保留时间分别为14.5、34.4和38.1min，定量范围分别是：0.01～10mg/L、0.08～25mg/L和0.05～20mg/L。线性相关系数r2>0.99。3种药的平均回收率范围为91.50％～98.75％，精密度（RSD）0.22％-1.54％。异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的最低检测限分别为4×10-3mg/L、2x10-2mg/L和3×10-2mg/L。本法用于药片和尿样中三种药物的检测，结果满意。

目录

文摘

英文文摘

前言

选题背景

异烟肼，利福平，吡嗪酰胺简介

药物分析发展方向

选题目的和意义

参考文献

第一章 文献综述

1.1 同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺分析方法

1.1.1 色谱法

1.1.2 分光光度法

1.1.3 极谱法

1.1.4 小结

1.2 分析样品的前处理技术

1.2.1 传统方法的前处理技术

1.2.2 浊点萃取法

参考文献

第二章 异烟肼浊点萃取方法初步探索

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验仪器

2.2.2 试剂

2.3 实验结果

2.3.1 TX-100（20％W/V）与阳离子表面活性剂（氯化十六烷基吡啶和十六烷基三甲基溴化胺）作为萃取剂

2.3.2 TX-100和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDS）作为萃取剂

2.3.3 PEG6000和不同质量浓度SDS

2.3.4 pH值对萃取回收率的影响

2.4 实验步骤

2.4.1 异烟肼浊点萃取过程

2.4.2 HPLC-UV分析条件

2.5 结果和讨论

2.5.1 阴离子表面活性剂SDS浓度对萃取回收率的影响

2.5.2 PEG600020％（W/V）浓度的影响

2.5.3 溶液的pH值对萃取回收率的影响

2.5.4 添加盐（NH4）2SO4的浓度影响

2.5.5 加热温度的影响

2.5.6 HPLC-UV分析

2.7 结论

参考文献：

第三章 异烟肼的衍生浊点萃取方法

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 主要仪器与试剂

3.2.2 异烟肼的衍生反应

3.2.3 异烟肼浊点萃取过程

3.2.4 HPLC-UV分析条件

3.3 结果和讨论

3.3.1 表面活性剂浓度的影响

3.3.2 加入添加盐的影响

3.3.3 加热温度的影响

3.3.4 平衡时间的影响

3.3.5 pH值的影响，

3.4 结论

第四章 浊点萃取-高效液相色谱法同时测定药片与尿样中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺

引言

4.1 实验部分

4.1.1 仪器，试剂和材料

4.1.2 异烟肼的衍生反应

4.1.3 异烟肼，利福平，呲嗪酰胺的浊点萃取过程

4.1.4 样品的制备

4.1.5 HPLC-UV 分析条件

4.2 结果和讨论

4.2.1 异烟肼的衍生反应

4.2.2 检测波长的选择

4.2.3 浊点萃取条件的优化

4.2.4 HPLC-UH的测定

4.2.5 方法检验

4.2.6 方法应用

4.3 结论

全文结论

设想

致谢

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