医药中间体N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺的合成与表征

摘要

N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺是合成医药和农药的重要中间体化合物。本论文通过查阅和研究大量文献，经过环化，硝化，水解，酰基化，还原等反应合成N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺。
　　 利用于红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、熔点仪(M.P.)、高效液相色谱(HPLC)等仪器对每一步产物进行了结构表征。
　　 通过设计单因素实验和正交实验，考察物料比、温度、溶剂等对反应产生的影响，确立了每一步制备条件。
　　 在N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺的合成过程中，得出较好的工艺条件：4-乙酰氨基-3-乙氧基硝基苯4 g，乙酸8 mL，铁粉4 g，温度为70℃、时间3 h。验证性实验的结果表明，原料4-乙酰氨基-3-乙氧基硝基苯的转化率为84.1％，产物的含量为92.9％。

目录

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声明

1绪论

1.1医药中间体简介

1.2国际医药及医药中间体的发展概况

1.3我国医药及医药中间体的发展概况

1.4本课题研究的内容和意义

2 N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺合成方法研究

2.1苯并噁唑酮的合成路线设计

2.1.1熔融法

2.1.2氨逸出法

2.1.3液相吸氨法

2.2 6-硝基苯并噁唑酮的合成路线设计

2.3 2-氨基-5-硝基苯酚的合成路线设计

2.4 2-乙酰氨基-5-硝基苯酚的合成路线设计

2.5 4-乙酰氨基-3-乙氧基硝基苯的合成路线设计

2.6 N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺的合成路线设计

2.6.1金属粉还原法

2.6.2硼氢化物还原法

2.6.3硫化钠还原法

2.6.4水合肼还原法

2.6.5光催化还原法

2.6.6电化学还原法

2.6.7 CO还原法

2.6.8催化加氢还原法

2.7本章小结

3合成实验操作

3.1原料与仪器

3.1.1原料

3.1.2仪器

3.2苯并噁唑酮的制备

3.2.1制备苯并噁唑酮的反应式

3.2.2苯并噁唑酮的实验操作步骤

3.2.3目标产物苯并噁唑酮的分析

3.2.4结果与讨论

3.3 6-硝基苯并噁唑酮的制备

3.3.1制备6-硝基苯并噁唑酮反应式

3.3.2制备6-硝基苯并噁唑酮实验操作步骤

3.3.3目标产物6-硝基苯并噁唑酮分析

3.3.4结果与讨论

3.4 2-氨基-5-硝基苯酚的制备

3.4.1制备2-氨基-5-硝基苯酚反应式

3.4.2制备2-氨基-5-硝基苯酚的实验操作步骤

3.4.3目标产物2-氨基-5-硝基苯酚的分析

3.4.4结果与讨论

3.5 2-乙酰氨基-5-硝基苯酚的制备

3.5.1制备2-乙酰氨基-5-硝基苯酚反应式

3.5.2制备2-乙酰氨基-5-硝基苯酚实验操作步骤

3.5.3目标产物2-乙酰氨基-5-硝基苯酚分析

3.5.4结果与讨论

3.6 4-乙酰氨基-3-乙氧基硝基苯的制备

3.6.1制备4-乙酰氨基-3-乙氧基硝基苯反应式

3.6.2制备4-乙酰氨基-3-乙氧基硝基苯实验操作步骤

3.6.3目标产物4-乙酰氨基-3-乙氧基硝基苯的分析

3.6.4结果与讨论

3.7 N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺的制备

3.7.1制备N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺反应方程式

3.7.2制备N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺实验操作步骤

3.7.3目标产物N-(4-氨基-2-乙氧基-苯基)乙酰胺分析

3.7.4结果与讨论

4 结论

致 谢

参考文献