面向丝绸产品及其染整助剂中AP与APEO的检测技术研究

摘要

丝绸产品在印染和后整理加工的化学处理过程中，会用到各种的染料和助剂等。本文针对欧盟新增的限制APEO的生产和使用的2003/53/EC法令，以APEO中最常见的辛基酚，壬基酚，辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚为目标化合物，探讨了丝绸产品中相关化合物的检测技术，建立了丝绸产品中APEO的检测方法。本论文的主要研究内容如下：
　　 对于丝绸样品的预处理，采用超声处理的方式，用有机溶剂实现对烷基酚或烷基酚聚氧乙烯醚的提取。结果表明，对于壬基酚、辛基酚选择二氯甲烷为提取烷基酚的效果最高，对于壬基酚聚氧乙烯醚，以甲醇为萃取效率最高。选用BSTFA+TMCS(99:1)为衍生化试剂，90℃，30min衍生化反应进行完全。
　　 对于丝绸用助剂样品的预处理，根据助剂形态的不同，对液体样品分为水溶性和乳液型。以去离子水为介质配制NP和OP的模拟液，烷基酚为目标分析物的水溶性助剂，选用一定体积比的甲醇-二氯甲烷洗脱剂，烷基酚聚氧乙烯醚为目标分析物的水溶性助剂，可直接加入甲醇溶解经滤膜过滤后取样分析。对于两者的乳液型助剂都要先加入氯化钠和无水硫酸钠进行破乳。再采用固相萃取法选择HR-X柱为固相柱进行测定。
　　 对于烷基酚采用GC-MS在全扫描下得到各异构体保留时间的基础上采用选择离子方式根据色谱峰面积外标法进行定量；对于烷基酚聚氧乙烯醚采用键合氨基色谱柱为固定相，水/乙腈为流动相进行梯度洗脱，来分离分析测定NPnEO和OPnEO。结果表明，辛基酚和壬基酚的检测低限分别为0.4mg/kg和4mg/kg；烷基酚聚氧乙烯醚的检测低限为10mg/kg，能完全满足纺织品和纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚残留量的检测要求。