高效甲基聚硅氧烷气相色谱毛细管柱制备及分析应用

摘要

本研究以5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相，动态法涂渍制备石英毛细管柱。研究石英毛细管内表面惰性化处理技术、固定相成膜和交联技术，采用Grob试剂和乙二醇乙醚同系物对制备的色谱柱性能进行了评价。结果表明，采用酸处理技术能有效去除石英毛细管表面的K+、Na+等活性点，改善毛细管的润湿性能；采用DP为交联剂原位自由基反应得到的固定相薄膜均匀性好、耐溶剂冲刷，分离色谱峰形对称、拖尾因子接近于100％。制备的毛细管柱具有较高的柱效、良好的分离特性和热稳定性。
　　 以自制石英毛细管柱，顶空气相色谱法测定水相中的环氧氯丙烷的含量，对色谱分析条件、平衡时间、平衡温度、盐析剂用量以及气液两相体积比等因素进行了研究。结果表明，在平衡时间为20min，平衡温度为80℃，盐析剂为氯化钠且加入量为7g，气液相体积比为1:1的条件下，水相中环氧氯丙烷在气相色谱中的响应值最高。环氧氯丙烷浓度在0.001～100μg/mL呈良好线性关系，线性方程为y=37.39x+47.79，相关系数r为0.9994，方法的最低检出浓度达1ppb，加标回收率为92.54％～106.8％。该分析方法简单、快速、准确，灵敏度高，对测定水中的环氧氯丙烷的含量具有重要的意义。