超临界流体剥离氟化石墨烯及氟化石墨烯多孔膜的制备

摘要

本文主要研究了氟化石墨烯在各种有机溶剂中的分散性，利用超临界CO2进行氟化石墨烯的制备并对氟化石墨烯进行亲核刻蚀，最后担载在支撑膜上制备出杂化的氟化石墨烯多孔膜。该过程没有使用任何聚合物或表面活性剂和稳定剂，用到的醇溶剂很容易被除去。其意义在于，使用常规的低成本处理技术成功得到相对纯净的氟化石墨烯胶体，而且不降低其属性。
　　改变有机溶剂的种类与超声时间，对氟化石墨进行超声剥离，经UV-VIS表征和悬浮液稳定性测试发现较为优良的溶剂。通过丁达尔效应、红外光谱和粘度测定表征了氟化石墨烯的结构及其与醇溶剂之间的相互作用。
　　利用超临界CO2和乙二醇的共同插层作用来制备高质量的氟化石墨烯并分析探讨其剥离机理。通过TEM、AFM、UV-VIS、拉曼和XRD测试表征其结构特性。得到的氟化石墨烯比原始超声剥离的产率高出近四倍，证明该方法简便高效，低耗省时，适用于大量生产高质量的氟化石墨烯。
　　在超声条件下制备碘代的氟化石墨烯杂化体，并加热回流以进行脱碘反应，形成亚稳态“坏点”（烯丙基氟）。然后采用不同强度的亲核试剂对氟化石墨烯表面的“坏点”进行刻蚀，得到刻蚀后的氟化石墨烯。通过TEM、红外光谱、接触角、XRD、XPS、Zeta电位、TGA表征刻蚀后氟化石墨烯的结构与性质，并探究影响亲核试剂刻蚀能力的因素。
　　将刻蚀后的多孔性氟化石墨烯进行抽滤和干燥，担载到商业支撑膜上制备成超薄分子筛膜。通过接触角、AFM、BET表征膜表面的孔径大小与分布，探究其N2吸附脱附曲线的类型。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 氟化石墨烯

1．1．1 氟化石墨烯的结构

1．1．2 氟化石墨烯的性能

1．1．3 氟化石墨烯的应用

1．2 氟化石墨烯的制备与超临界流体

1．2．1 氟化石墨烯的制备

1．2．2 超临界流体

1．3 杂化石墨烯

1．4 本文研究思路与内容

2 氟化石墨烯在有机溶剂中的分散

2．1 理论背景

2．2 实验部分

2．2．1 原料与仪器设备

2．2．2 实验步骤

2．3 样品表征与分析

2．3．1 丁达尔效应

2．3．2 UV-VIS表征和悬浮液稳定性测试

2．3．3 超声时间对氟化石墨烯分散性的影响

2．3．4 红外光谱表征与分析

2．3．5 混合溶剂粘度的测定

2．4 本章小结

3 超临界CO2剥离氟化石墨烯

3．1 理论背景

3．2 实验部分

3．2．1 原料与仪器设备

3．2．2 实验步骤

3．2．3 剥离机理分析

3．3 样品表征与分析

3．3．1 UV-VIS表征与沉降测试

3．3．2 HRTEM表征与分析

3．3．3 AFM表征与分析

3．3．4 拉曼光谱表征与分析

3．3．5 XRD表征与分析

3．3．6 产率表征与分析

3．4 本章小结

4 氟化石墨烯的刻蚀与杂化

4．1 理论背景

4．2 实验部分

4．2．1 原料与仪器设备

4．2．2 实验步骤

4．3 样品表征与分析

4．3．1 HRTEM表征与分析

4．3．2 红外光谱表征与分析

4．3．3 接触角表征与分析

4．3．4 XRD表征与分析

4．3．5 XPS表征与分析

4．3．6 Zeta电位表征与分析

4．3．7 TGA表征与分析

4．4 本章小结

5 氟化石墨烯多孔膜的制备

5．1 理论背景

5．2 实验部分

5．2．1 原料与仪器设备

5．2．2 实验步骤

5．3 样品表征与分析

5．3．1 接触角表征与分析

5．3．2 AFM表征与分析

5．3．3 BET表征与分析

5．4 本章小结

6 结论

6．1 本课题主要结论

6．2 本文特色

6．3 尚待进一步研究的问题

致谢

参考文献