多元喷射电沉积制备硅基铜/钴纳米多层膜试验研究

摘要

喷射电沉积是电化学沉积的分支之一,作为一种局部高速电沉积技术,其具有热量和物质传递速率高、极限电流密度大以及沉积效率高等诸多优点,理论上可以通过合理控制电流密度及沉积时间制备出纳米金属多层膜。本文在前期金属基体表面进行多层膜研究基础上,围绕多层膜巨磁阻、介电等功能,开展了硅基表面多层膜制备研究。基于多层膜交替工艺在金属基体研究阶段已经较好的实现,本文将研究重点聚焦在了硅/多层膜界面研究,针对界面如何更好的结合开展了大量研究工作,具体如下:
　　(1)进行了喷射流场的仿真及试验研究。对喷嘴宽度为1mm的喷嘴,采用FLUENT软件对不同喷嘴入口速度(流量)和极间距离△下的流场进行了仿真优化分析,选择喷嘴下方1mm长度的区域为研究对象,仿真结果显示当极间距离为2mm时的流场均匀性最好。在△=2mm下进行了定点喷射电沉积工艺试验,研究表明仿真分析很好的反映了电沉积现象,喷嘴入口速度为0.40m/s(Q=485L/h)时,沉积层定域性最好,并选取△=2mm,Q=485L/h时作为后续工艺试验的参数。
　　(2)在抛光处理后的硅表面进行喷射电沉积金属铜试验研究,提出了一种制备纳米金属颗粒的新方法(申请国家发明专利),该工艺方法操作简单、经济性好、环境友好。通过SEM表征各参数下纳米金属颗粒的粒度及分布均匀性,结果表明,随着硅基表面粗糙度的减小,电沉积颗粒形状主要为理想的球形,且大小逐渐减小,均匀性也随之逐渐提高,当粗糙度达到0.023μm以下时,颗粒均落在纳米尺度范围,并且分布均匀性进一步提高;试验表明当喷射电沉积电流密度为300A/dm2,扫描速度为360mm/min时,纳米颗粒不仅大小均匀,而且分散良好。
　　(3)从界面设计的角度,对不同粗糙度、刻蚀工艺下的硅/多层膜界面膜基结合力展开了研究。研究表明硅与金属多层膜间的附着力主要为机械力。基于此,本文采用本课题组自有硅特种加工技术(发明专利:CN101101937A),设计出一种特殊的基面铆接结构,即一种利用电火花电解复合作用硅表面后所获得的大小孔洞叠加的特殊表层形貌。与硅基刻蚀工艺对比研究表明该种特殊界面结构具有更多的机械连接点,多层膜测试研究表明,界面结合力提高2倍以上。
　　(4)此外,本文还对电火花电解工艺下硅基Cu/Co多层膜进行了电化学耐腐蚀性能的测试分析研究。研究表明,电流密度及扫描速度对 Cu/Co多层膜的耐腐蚀性影响与其对多层膜表面形貌的影响规律基本一致。电流密度的提高有利于耐腐蚀性的提高,镀铜和镀钴的电流密度分别为300A/dm2、100A/dm2时,耐腐蚀性能最好;扫描速度为360mm/min时,沉积层对硅基表面的整平作用最好,使得此时的耐腐蚀性最好。

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图、表清单

第一章 绪论

1.1 纳米材料概述

1.2 纳米金属颗粒

1.3 纳米多层膜

1.4本文研究目的、创新点及主要内容

第二章 硅基喷射电沉积多层膜的工艺试验

2.1 喷射电沉积多层膜的机理分析

2.2 试验装置设计

2.3 工艺试验制定

2.4 试验结果分析与表征设备

2.5 本章小结

第三章 喷射电沉积流场仿真分析

3.1 CFD软件简介

3.2 喷嘴流场分析仿真

3.3 喷嘴的仿真结果分析

3.4本章小结

第四章 硅基喷射电沉积膜基结合力的研究

4.1 多层膜与Si基底结合力的研究

4.2 硅基纳米颗粒的制备

4.3 本章小结

第五章 硅基喷射电沉积Cu/Co多层膜的性能研究

5.1 硅表面微观结构的设计

5.2 工艺参数对多层膜制备的影响

5.3 多层膜耐腐蚀性的对比

5.4 本章小结

第六章 总结与展望

6.1主要工作与总结

6.2工作展望

参考文献

致谢

在学期间的研究成果及发表的学术论文