脉冲喷射电沉积制备纳米复合镀层试验研究

摘要

作为第三代稀土永磁材料，钕铁硼以其优异的磁性能被广泛地应用在各行各业中。但是，钕铁硼材料的耐蚀性差制约着其应用领域的拓展。通常采用表面防护技术在磁体表面涂覆金属膜层来提高其使用性能。而在硬度、耐蚀性、耐磨性等方面，纳米复合镀层表现出比普通镀层更优异的性能。脉冲喷射电沉积是在喷射电沉积基础上发展而来，具有工艺简单、沉积效率高、沉积层质量好等优点。本文在改进之后的实验平台上展开了脉冲喷射电沉积制备纳米复合镀层试验研究。通过分析不同条件下所获镀层的性能，寻求性能更佳的镀层。主要研究内容如下： （1）提出了脉冲喷射电沉积的方法并设计了电沉积实验平台。常规电沉积在大电流密度下所得镀层存在麻点、烧焦等缺陷，故而采用脉冲喷射电沉积。利用更高的电流密度来改善镀层的各方面性能。为满足试验需求，自行设计了工装夹具、喷嘴系统、脉冲电源等关键部件，并更换了机床控制系统，方便了人机交互。 （2）展开了直流喷射电沉积与脉冲喷射电沉积的对比试验研究。为了分析脉冲电流对镀层质量的影响，分别采用直流喷射电沉积与脉冲喷射电沉积制备了Ni-Al2O3纳米复合镀层。利用SEM、XRD、显微硬度计等对不同纳米粒子浓度下所获镀层的表面形貌、晶粒尺寸、显微硬度等方面进行表征分析。相比直流喷射电沉积所获镀层，后者表现出更高的显微硬度以及更好的耐腐蚀性能，而适量Al2O3的加入可以优化镀层性能。 （3）采用脉冲喷射电沉积制备了纯镍镀层和Ni-Al2O3纳米复合镀层。通过改变电流密度，考察电流密度对镀层的表面形貌、结合强度以及耐腐蚀性能的影响，并利用检测设备对其进行表征分析。结果表明：随着电流密度的增大，纯镍镀层的晶粒尺寸逐渐减小而复合镀层的晶粒尺寸先减小后增大。当电流密度适当时，Al2O3的加入增强了镀层的防护性能，所以复合镀层具有比纯镍镀层更强的结合强度及耐腐蚀性能。 （4）分析烧结钕铁硼表面涂覆纳米复合镀层的防腐机理。钕铁硼磁体易遭侵蚀主要是因为直接接触到了腐蚀介质。在磁体表面涂覆镀层有效隔绝了钕铁硼表面与外界环境的接触，并且镀层性能越强，隔绝效果越好。脉冲电源的引入以及纳米粒子的加入均能提高镀层质量，从而获得防腐性能更佳的复合镀层。

目录

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第一章 绪论

1.1 钕铁硼材料概述

1.1.1 钕铁硼材料的简介

1.1.2 钕铁硼材料的应用及发展

1.1.3 烧结钕铁硼的腐蚀与防护

1.2 纳米复合镀层概述

1.2.1 纳米复合镀层的简介

1.2.2 纳米复合镀层的性能

1.2.3 纳米复合镀层的应用

1.3 脉冲喷射电沉积技术

1.3.1 纳米复合镀层的制备方法

1.3.2 电沉积制备复合镀层的研究现状

1.3.3 脉冲喷射电沉积的特点

1.4 课题研究的目的和意义

1.5 本文研究的主要内容

第二章 脉冲喷射电沉积试验系统

2.1 试验装置设计

2.1.1 喷射电沉积实验平台简介

2.1.2 工装夹具的设计

2.1.3 喷嘴系统的设计

2.1.4 控制系统的设计

2.2 脉冲电源设计

2.2.1 脉冲电源总体设计

2.2.2 斩波电路的设计

2.2.3 电子元器件的选用

2.3 镀层性能的表征方法

2.3.1 扫描电子显微镜与能谱分析

2.3.2 X射线衍射分析

2.3.3 显微硬度分析

2.3.4 膜基结合力分析

2.3.5 耐腐蚀性能分析

2.4 本章小结

第三章 电沉积理论

3.1 电沉积基本原理

3.1.1 常规电沉积原理

3.1.2 喷射电沉积原理

3.1.3 复合电沉积原理

3.2 影响复合镀层性能的主要因素

3.2.1 电镀液的组成

3.2.2 纳米粒子的选择

3.2.3 工艺参数的选择

3.2.4 电沉积基体的影响

3.3 脉冲喷射电沉积制备纳米复合镀层的机理研究

3.3.1 纳米粒子对镀层质量的影响

3.3.2 脉冲电流对镀层质量的影响

3.4 本章小结

第四章 不同电源波形下制备纳米复合镀层试验研究

4.1 直流喷射电沉积制备纳米复合镀层

4.1.1 纳米Al2O3对镀层表面形貌的影响

4.1.2 纳米Al2O3对镀层微观结构的影响

4.1.3 纳米Al2O3对镀层显微硬度的影响

4.1.4 纳米Al2O3对镀层耐腐蚀性能的影响

4.2 脉冲喷射电沉积制备纳米复合镀层

4.2.1 纳米Al2O3对镀层表面形貌的影响

4.2.2 纳米Al2O3对镀层微观结构的影响

4.2.3 纳米Al2O3对镀层显微硬度的影响

4.2.4 纳米Al2O3对镀层耐腐蚀性能的影响

4.3 本章小结

第五章 不同电流密度下制备纳米复合镀层试验研究

5.1 纯镍镀层的制备及性能研究

5.1.1 电流密度对镀层表面形貌的影响

5.1.2 电流密度对镀层微观结构的影响

5.1.3 电流密度对膜基结合力的影响

5.1.4 电流密度对镀层耐腐蚀性能的影响

5.2 复合镀层的制备及性能研究

5.2.1 电流密度对镀层表面形貌的影响

5.2.2 电流密度对镀层微观结构的影响

5.2.3 电流密度对膜基结合力的影响

5.2.4 电流密度对镀层耐腐蚀性能的影响

5.3 本章小结

第六章 总结与展望

6.1 工作总结

6.2 工作展望

参考文献

致 谢

在学期间的研究成果及发表的学术论文