超声辐照法合成二氯苯基膦的研究

摘要

二氯苯基膦(DCPP)是合成各类芳香族有机膦化合物最重要的单体之一,也是制备农药,增塑剂,尼龙稳定剂,染料,油漆配合料、消泡剂、抗氧剂、光聚物感光引发剂的中间体,具有广泛的用途.其合成方法有高温分解法、高压釜制备法、电加热硫化床反应器制备法以及Friedel-Crafts反应制备法等.目前,国内通常采用最后一种方法制备,优点是该法原料易得,反应条件温和,操作相对安全;但是该合成具有方法反应时间长,收率较低,废渣难以处理的缺点.超声辐射对于有机合成具有显著的促进作用,不仅可以提高反应速度,降低反应条件,甚至可以开辟新的反应渠道,因此声化学是近年来十分活跃的研究领域,但是关于超声辐照在合成DCPP的中的应用未见报道.

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

1.1概述

1.2有机膦化合物概述

1.2.1有机磷化学的起源与发展

1.2.2有机磷化合物的配位

1.3二氯苯基膦主要应用

1.4二氯苯基膦的合成方法

1.4.1高温分解法(热管反应法)

1.4.2高压釜制备法

1.4.3电加热硫化床反应器制备法

1.4.4连续式高压合成法

1.4.5氧化三苯膦与三氯化磷反应合成法

1.4.6 Friedel-Crafts反应制备法

1.4.7三苯基膦与三氯化磷作用

1.5超声波在有机合成中的应用

1.6本课题研究的内容

第二章理论部分

2.1主要反应及反应原理

2.1.1主要反应

2.2.2反应原理

2.2超声波简介

2.3超声波的产生

2.3.1压电式超声换能器

2.3.2磁致伸缩式超声换能器

2.4超声波与媒质的相互作用机制

2.4.1热机制

2.4.2非热机制

2.5超声空化阈值

2.6声化学反应器

2.6.1超声波清洗机反应器

2.6.2声变幅杆浸入式化学反应器

2.7描述超声波的基本声学参数

2.7.1声强的基本概念

2.7.2声压的基本概念

2.8红外吸收的基本原理

2.9气相色谱—质谱联用仪简介

第三章实验部分

3.1实验所需仪器、试剂

3.1.1实验仪器

3.1.2实验试剂

3.2实验主要装置图

3.2.1机械搅拌法合成DCPP的实验装置图

3.2.2清洗槽式超声波反应器法合成DCPP装置图

3.2.3声变幅杆浸入式反应器合成DCPP装置图

3.3实验过程

3.3.1实验流程图

3.3.2实验基本过程

3.4 DCPP收率的计算

3.5声压的测定

3.6废渣氯化铝—氯化钠络合物的预处理方案

3.6.1实验试剂原料

3.6.2络合物的处理工艺流程

3.6.3实验方法

3.6.4小结

第四章实验结果及讨论

4.1络合条件的确定

4.1.1络合剂的选择

4.1.2氯化钠的粒径大小对DCPP收率的影响

4.1.3氯化钠与三氯化铝的摩尔比对DCPP收率的影响

4.1.4温度以及NaCl添加速度对BPD收率的影响

4.2机械搅拌方法确定反应的条件

4.2.1机械搅拌方法确定反应的基本条件—正交实验设计

4.2.2液固相反应合成DCPP的分析

4.3清洗槽式超声波反应器法合成DCPP

4.3.1实验工艺条件的确定

4.3.2清洗槽超声反应器工作电流与声压的关系

4.3.3实验结果与讨论

4.3.4 DCPP的定性、定量分析

4.4声变幅杆浸入式超声波反应器合成法

4.4.1实验工艺条件的确定

4.4.2声变幅杆式超声发生器电流与声压的关系

4.4.3实验结果与讨论

4.4.4 DCPP的定性、定量分析

第五章结论与建议

5.1结论

5.2建议

参考文献

附录

已经撰写及发表的文章

致谢