玫瑰精油提取及纯化技术研究

摘要

本文采用超临界CO<,2>萃取技术结合分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油，得率可达到1‰以上，所得的精油颜色淡黄雅致、香气浓郁纯正，质量标准达到FCC2004要求。2005年11月，该项目在山东玫苑生物工程有限公司进入中试生产研究阶段。 首先对玫瑰鲜花原料采摘和保存处理工艺进行研究，比较了鲜花五个不同生理期和四种保存工艺对出油率的影响，得出：半开的鲜花出油率最高，用95％的酒精，按照鲜花与酒精1∶4的比例进行保藏，可以很长时间地保持精油含量。 进行超临界CO<,2>萃取前，先用溶剂回流浸提浓缩的方法，制成富含玫瑰精油的浸膏。浸提时应采用乙醇按照固液比1∶3的比例浸提两次，第一次需浸提3h，第二次浸提1.5h，浸膏得率可达1.09％。 超临界CO<,2>萃取最佳条件为萃取压力25MPa、萃取温度50℃，分离Ⅰ压力12Mpa、温度35℃，分离Ⅱ压力4.5MPa、温度50℃，二氧化碳流量35kg／h以及萃取时间2h，所得的玫瑰粗油得率可达57.3％。 用分子蒸馏法对超临界CO<,2>萃取制得的玫瑰粗油进行精制，避免了高温不良影响，得到颜色淡黄、香气浓烈的玫瑰精油。最佳工艺条件：蒸馏压力3.0Pa、蒸馏温度110℃、物料流量2ml／min、刮膜转速480 r／min，精油得率可达20.6％。 精油GC-MS分析可知，超临界-分子蒸馏精油由64种成分组成，主体呈香成分为香茅醇、橙花醇、苯乙醇类，含量约占65％。 急性毒性试验表明：玫瑰精油的半数致死量LD<,50>为12000mg／kg.bw。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1天然植物香精油概述

1.1.1国外香精市场现状

1.1.2国内香精市场现状及发展前景

1.2玫瑰精油简介

1.2.1玫瑰鲜花的种植历史和利用现状

1.2.2玫瑰精油的功效

1.2.3玫瑰精油的提取方法

1.2.4玫瑰精油的生产现状和市场前景

1.3超临界CO2流体萃取技术和分子蒸馏技术介绍

1.3.1超临界CO2流体萃取技术简介

1.3.2分子蒸馏技术简介

1.4本课题研究的意义和主要内容

1.4.1选题的目的意义

1.4.2研究的主要内容

第二章玫瑰鲜花预处理工艺研究

2.1玫瑰鲜花原料保存处理方法研究

2.1.1试验材料与仪器

2.1.2试验方法

2.1.3结果与分析

2.2玫瑰浸膏制备方法工艺研究

2.2.1试验材料与仪器

2.2.2试验方法

2.2.3结果与分析

2.3本章小结

第三章超临界CO2萃取玫瑰粗油的工艺研究

3.1试验材料与设备

3.1.1试验材料

3.1.2试验仪器与设备

3.2试验方法

3.2.1超临界CO2流体萃取方法

3.2.2分析方法

3.2.3计算方法

3.3结果与分析

3.3.1超临界CO2萃取玫瑰浸膏单因素试验

3.3.2超临界CO2萃取玫瑰浸膏正交优化试验

3.3.3超临界CO2萃取玫瑰浸膏最佳分离参数的确定

3.4本章小结

第四章利用分子蒸馏技术纯化玫瑰粗油工艺研究

4.1材料与方法

4.1.1试验材料

4.1.2试验仪器与设备

4.1.3试验方法

4.2结果与分析

4.2.1分子蒸馏工艺条件单因素试验

4.2.2分子蒸馏工艺条件正交优化试验

4.3结果讨论

4.3.1影响分子蒸馏分离效果的因素

4.3.2超临界流体萃取技术联用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油的效果

4.4本章小结

第五章玫瑰精油的GC-MS分析

5.1试验材料与方法

5.1.1试验材料

5.1.2试验仪器与设备

5.1.3试验方法

5.2结果与讨论

5.3本章小结

第六章玫瑰精油急性毒性试验研究

6.1试验材料与方法

6.1.1试验材料与试剂

6.1.2试验方法

6.2试验结果与分析

6.3本章小结

第七章玫瑰精油中试生产研究

7.1中试生产研究

7.1.1公司概况

7.2.2车间平面布局图

7.1.3产品质量

7.2本章小结

第八章工作总结与展望

8.1主要工作总结

8.2工作展望

致谢

参考文献

在读学位期间发表的论文