气浮溶剂浮选分离/富集中药有效成分和环境中大环内酯类抗生素残留的研究

摘要

中药对于人们的医疗保健、疾病预防及康复始终发挥巨大的作用，分离和提取中药中的有效成分成为当前科学研究中的一个重要课题，而如何高效、低污染提取分离是研究的难题。
　　 大环内酯类抗生素如罗红霉素、乙酰螺旋霉素、替米考星等，被广泛用于临床治疗和养殖业中，在环境中残留会给人类及环境造成危害。而抗生素在环境中残留是痕量级的，建立有效的分离富集方法是监测环境中抗生素残留不可缺少的重要环节。
　　 本文建立了一种新型绿色分离/富集体系—气浮溶剂浮选(包括小分子有机溶剂双水相气浮溶剂浮选)，并与光谱/色谱联用分别用于分离富集中药中有效成分和环境中残留的大环内酯类抗生素，为中药有效成分分离富集和大环内酯类抗生素残留分析开辟了新途径，为浮选技术的研究拓展了新方向。主要研究内容和结果如下：
　　 1.研究了溶剂浮选法对中药高良姜中有效成分进行分离富集的行为，考察了影响浮选的因素，优选出的最佳浮选条件为：浮选溶剂为正丁醇、试液pH=1.25、NaCl的加入量5 g、浮选时间为50 min、氮气流速为30 ml/min。在最佳条件下浮选效率为77.32％，富集倍数为7.78。通过溶剂浮选法与溶剂萃取法的对照实验得出溶剂浮选法的效果更佳。
　　 2.研究了溶剂浮选法对中药秦皮中有效成分进行分离富集的行为，考察了影响浮选的因素，优选出的最佳浮选条件为：样品溶液的生药质量浓度为9.50μg/ml，浮选溶剂为正丁醇，试液的pH=3，NaCl的加入量为5 g，氮气流速25 ml/min，浮选时间40 min。在最佳条件下的浮选效率为52.94％，富集倍数为3.9。
　　 3.研究了异丙醇/K2HP04双水相气浮溶剂浮选体系分离富集环境水样中残留的罗红霉素，建立了硫酸显色法测定富集到的罗红霉素，最佳浮选条件为：浮选溶剂为异丙醇5ml，分相盐K2HPO4的浓度为48％(g/100ml)，试液的pH为9，浮选池体积为50ml，气体流速15 ml/min，浮选时间30 min。在最佳条件下的浮选率达到93％，富集倍数9.3。通过对环境水样的加标回收实验，浮选率达到90％以上。并与双水相萃取进行对照实验，结果表明溶剂浮选法更佳。
　　 4.研究了正丙醇/(NH4)2SO4双水相气浮溶剂浮选-HPLC分离/富集环境水样中残留替米考星，建立了替米考星的HPLC测定方法，最佳浮选条件为：浮选溶剂为正丙醇5 ml，分相盐(NH4)2SO4浓度为36％(g/100ml)，试液的pH为3，浮选池体积为100ml，气体流速为20 ml/min，浮选时间30 min。在最佳条件下浮选率为84％，富集倍数16.8。与双水相萃取相比，双水相浮选富集倍数高，处理水样体积大，正丙醇用量少，无乳化现象。适于环境样品的残留分析。

目录

文摘

英文文摘

论文说明:缩略词说明

声明

第一章绪论

1气浮溶剂浮选分离/富集技术的研究进展

1.1溶剂气浮的基本原理

1.2溶剂浮选的特点

1.3影响浮选的因素

1.4应用

1.5展望

2双水相萃取技术及其在药物提取分离中的应用近况

2.1双水相萃取技术的基本原理及常见的双水相系统

2.2双水相萃取技术的特点

2.3 水相萃取技术在药物提取分离中的应用

2.4展望

3中药有效成分提取分离方法研究进展

3.1溶剂提取法

3.2纳滤技术

3.3大孔树脂

3.4离子交换树脂和硅胶柱

3.5双水相萃取技术

3.6超临界流体萃取和高速逆流色谱技术

3.7分子蒸馏法

3.8溶剂浮选法

4大环内酯类抗生素残留的分离富集及分析研究进展

4.1环境中大环内酯类抗生素的来源及危害

4.2大环内酯类抗生素残留的分离富集

4.3大环内酯类抗生素的检测方法

4.4展望

5选题依据及研究内容

5.1选题依据

5.2研究内容

参考文献

第二章溶剂浮选分离富集高良姜中有效成分的研究

1仪器、材料与试剂

1.1仪器

1.2材料与试剂

2实验方法

2.1样品溶液的制备

2.2浮选工艺流程

2.3标准曲线的制备

3结果与讨论

3.1吸收波长的确定

3.2标准曲线的绘制

3.3浮选条件的优化

4本章小结

第三章秦皮中有效成分的溶剂浮选研究

1仪器、材料与试剂

1.1仪器

1.2材料与试剂

2实验方法

2.1样品溶液的制备

2.2浮选工艺流程

2.3标准曲线的制备

3结果与讨论

3.1吸收波长的选择

3.2标准曲线的绘制

3.3浮选条件的优化

4本章小结

第四章双水相气浮溶剂浮选-光谱法分离/富集环境中残留罗红霉素的研究

1仪器、材料与试剂

1.1仪器

1.2材料与试剂

2实验方法

2.1罗红霉素硫酸显色实验

2.2标准曲线的制备

2.3双水相气浮溶剂浮选罗红霉素工艺流程

3结果与讨论

3.1吸收波长的选择

3.2罗红霉素显色实验

3.3标准曲线，精密度和灵敏度

3.4双水相气浮溶剂浮选条件的优化

3.5实际样品分析

4本章小结

第五章双水相气浮溶剂浮选-HPLC分离/富集环境中残留替米考星的研究

1仪器、材料与试剂

1.1仪器

1.2材料与试剂

2实验方法

2.1双水相气浮溶剂浮选替米考星流程

2.2替米考星HPLC方法的建立

3结果与讨论

3.1吸收光谱

3.2浮选条件的优化

3.3替米考星HPLC方法的建立

3.4实际样品分析

4本章小结

第六章结论、创新点及进一步工作建议

1本研究主要结论

2本研究的创新点

3进一步工作建议

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的学术论文