气体浮选-火焰原子吸收光谱法测定钛酸盐系列中杂质锶含量的研究

摘要

钛酸盐类化合物具有原料来源广、成本低、合成方法简单、掺杂改性容易等优点，是一系列高附加值，发展前景广阔的精细化工产品。随着电子工业的发展，特别是敏感元件的生产需要以及质量管理体系的建立，对电子元器件原材料质量可控性要求越来越高，钛酸盐系列原材料中杂质含量指标越来越向痕量甚至超痕量方向发展，因此，相应简便、可靠的分析方法的建立就成为人们关注的课题。
　　 火焰原子吸收光谱法(FAAS)中碱土金属灵敏度本来就不高，加上大量的钛基体对其产生严重干扰，使其灵敏度更低。并且钛酸盐系列原材料中杂质金属含量本身也比较低本，采用现行的部颁标准测试，得到的响应值也较低，仪器的测量误差比较大。本论文为了解决碱土金属在FAAS测定中灵敏度较低的问题，引入了浮选起到富集作用。首先尝试各种捕集剂和有机溶剂的浮选效果，发现十八酸和甲基异丁基甲酮的组合效果最佳，然后通过正交实验确定了测定的最佳条件，而后在最佳条件下考察了有机试剂对碱土金属锶的富集效果，结果表明，十八酸和甲基异丁基甲酮的组合效果最好。
　　 本文初步试验了十八冠-苦味酸体系对锶萃取的影响，结果在各种条件下均不能取得较好的萃取效果。
　　 本论文就浮选的过程和有机相富集进样的效果进行了初步的讨论。浮选的机理通常是认为被捕集的物质吸附在气泡的表面随着上升的空气进入有机相，气泡在有机相中破裂后停留在其中。本文所采用的脂肪酸对锶离子的浮选体系分为三层，第一层是泡沫层，中间是一层乳化层，下面一层是水相层水相中的乳化和泡沫层在甲基异丁基酮甲酮刚加入的时候就已经溶解进有机相，属于萃取部分。而水相中剩余的十八酸锶则吸附在气泡的表面，伴随气泡上升，进入有机相，随着气泡在有机相中的破裂，最终溶解在有机相中。
　　 本论文将浮选的富集应用到钛酸钡样品中锶的测定，线性范围0～1.6×10-2g/L，检出限为0.014mg/L，加标回收率为82%。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪 论

1.1 钛酸盐

1.1.1 钛酸钡

1.1.2 钛酸锶

1.1.3 钛酸钙

1.1.4 钛酸钡与钛酸锶化学指标要求

1.2 原子吸收光谱法

1.2.1 概述

1.2.2 原子吸收光谱法在金属元素测定中的应用

1.3 浮选技术在金属分离—富集及分析中应用研究进展

1.3.1 浮选分类

1.3.2 浮选分离的影响因素

1.3.3 浮选的应用

1.3.4 浮选过程机理的探讨

1.3.5 存在的不足

1.4 冠醚的应用

1.4.1 在萃取分离和光度法测定金属离子中的应用

1.5 本课题研究的内容及其意义

1.5.1 立体依据

1.5.2 研究内容

第二章 溶剂浮选对锶的富集效应

2.1 引言

2.2 材料与仪器

2.2.1 材料与试剂

2.2.2 实验仪器

2.3 溶液配制与实验方法

2.3.1 溶液配置

2.3.2 实验方法

2.4 结果与分析

2.4.1 浮选实验的捕收剂和有机溶剂的选择

2.4.2 有机相进样的AAS仪器条件

2.4.3 浮选过程的实验条件

2.4.4 水相和有机相进样的比较

2.4.5 标准曲线

2.4.6 脂肪酸浮选体系与萃取的比较及浮选系机理初步讨论

第三章 十八冠和苦味酸体系对锶的捕集作用

3.1 引言

3.2 材料与仪器

3.2.1 材料与试剂

3.2.2 实验仪器

3.3 溶液配置及实验方法

3.3.1 溶液配制

3.3.2 实验方法

3.4 结果与分析

3.4.1 溶液酸度对萃取体系效果的影响

3.4.2 十八冠的用量对萃取体系的影响

3.4.3 苦味酸的用量对萃取体系的影响

3.4.4 乙醇的用量对萃取体系的影响

3.4.5 以MIBK作为溶剂时的讨论

第四章 样品的测定

4.1 引言

4.2 材料与仪器

4.2.1 材料与试剂

4.2.2 实验仪器

4.3 实验方法

4.3.1 样品处理

4.3.2 溶液配制

4.3.3 样品测定

4.4 结果与讨论

4.4.1 钛水解对锶共沉淀的影响

4.4.2 以双氧水络合钛对锶测定的影响

4.4.3 溶液酸度在钡沉淀时对锶共沉淀的影响

4.4.4 沉淀方式在钡沉淀时对锶共沉淀的影响

4.4.5 苦味酸在本方法中的增敏作用

4.4.6 回归方程、线性范围

4.4.7 钛酸钡样品的处理及结果分析

第五章 结论

致 谢

参考文献