火焰原子吸收光谱法测定钛酸盐系列中碱土元素杂质含量的方法研究

摘要

钛酸盐类化合物具有原料来源广、成本低、合成方法简单、掺杂改性容易等优点，是一系列具有高附加值、发展前景广阔的精细化工产品。随着电子工业的发展，特别是敏感元件的生产需要以及质量管理体系的建立，对电子元器件原材料的质量可控性要求越来越高，钛酸盐系列原材料中杂质含量指标越来越向痕量甚至超痕量方向发展。因此，相应简便、可靠的分析方法的建立就成为人们关注的课题。 火焰原子吸收光谱法(FAAS)中碱土金属灵敏度除镁外一般都不高，加上测定高纯粉体材料中的杂质含量时，引入了大量基体干扰，使其灵敏度更低。本论文为了解决碱土金属在FAAS测定中灵敏度较低的问题，探讨了有机试剂的增感作用，并对其增感机理做了较为详细的研究。首先通过正交试验确定了各有机试剂存在下测定的仪器最佳条件，然后在最佳条件下考察了有机试剂对碱土金属的增感效果。结果表明，甲酸对锶的增感效果最好，在相对最佳实验条件下，对锶的增感高达70％，对钙和钡增感分别为54％和55％。 本论文就甲酸对碱土金属元素产生增感作用的机理进行了较为深入的研究，结果表明，甲酸对碱土金属所产生的增感作用主要在于其与碱土金属形成甲酸盐，这种甲酸盐在较低温度时就迅速分解成碳酸盐，继而分解成氧化物。同时由于分解反应进行较快，所得氧化物活性较强，在甲酸或者醋酸这种还原性气氛中、足够的温度条件下极易被还原成会属原子，从而改变了常规火焰原子化的机理，提高了火焰原子化效率。 本论文在进行样品测定时首先考察了部分消电离剂、释放剂及保护剂对消除或减小基体钛干扰的影响，结果表明，La3+对消除基体钛干扰的效果最明显。将甲酸的增感与La3+对基体的掩蔽作用同时应用到钛酸钡样品中锶的测定，线性范围0～1.6×10-2g/L，检出限为0.014mg/L，加标回收率为100％～109％。

目录

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第一章绪论

1.1钛酸盐及其主要性质

1.1.1钛酸钡

1.1.2钛酸锶

1.1.3钛酸钙

1.1.4电子级钛酸钡的主要理化指标

1.1.5钛酸钡中氧化镁、氧化锶等杂质含量的测定

1.2原子吸收光谱法

1.2.1概述

1.2.2原子吸收光谱法在碱土金属测定中的应用

1.3有机试剂及表面活性剂在原子吸收光谱法中的应用

1.4有机试剂及表面活性剂在原子吸收光潜法中增感机理的探讨

1.5存在的问题

1.6本课题研究的内容及其意义

1.6.1立题依据

1.6.2研究内容

第二章有机试剂对锶的增感效应

2.1引言

2.2材料与仪器

2.2.1材料与试剂

2.2.2实验仪器

2.3实验方法

2.3.1溶液配制

2.3.2单因素试验

2.3.3正交试验

2.4结果与分析

2.4.1单因素试验

2.4.2正交试验

2.4.3有机试剂对锶吸光度的影响

2.5甲酸对其它碱上金属增感效果初探

2.6本章小结

第三章有机试剂对锶增感效应机理的探讨

3.1引言

3.2材料与仪器

3.2.1材料与试剂

3.2.2实验仪器

3.3实验方法

3.3.1热重分析

3.3.2红外光谱分析

3.3.3 XRD分析

3.3.4相关样品的制备

3.4结果与讨论

3.4.1提升量的实验

3.4.2易燃有机试剂的影响

3.4.3影响吸光原子密度的主要因素

3.4.4甲酸对锶增感机理的探讨

3.4.5羧酸存在下锶的原子化过程图

3.5本章小结

第四章钛的掩蔽及样品测定

4.1引言

4.2材料与仪器

4.2.1材料与试剂

4.2.2实验仪器

4.3实验方法

4.3.1样品处理

4.3.2有关溶液的配制

4.3.3工作液的配制

4.3.4样品测定

4.4结果与讨论

4.4.1消电离剂对锶吸光度的影响

4.4.2释放剂对钛的掩蔽作用

4.4.3保护剂对钛的掩蔽作用

4.4.4回归方程、线性范围

4.4.5显著性检验

4.4.6样品测定

4.4.7方法检出限与加标回收率

4.5本章小结

第五章结论与展望

5.1结论

5.2展望

致谢

参考文献

发表论文清单