非离子表面活性剂形成微乳的规律性研究

摘要

微乳以其良好的稳定性和增溶性而被广泛应用，但目前对微乳形成过程中各组分规律性研究还很有限，本文以三相图为基础系统研究了吐温、曲拉通、卞泽三类非离子表面活性剂在制备烷烃、脂肪酸乙酯、薄荷油以及桂叶油O/W微乳过程中表征出的规律性，并将该规律性进一步延伸至微乳区域划分、微乳粒径、包封率及稳定性的应用中，试图构建微乳各组分性质在微乳形成过程中的相关性。
　　 通过比较，确定采用滴定法构建微乳三相图，以相图微乳区面积为指标，确定Km(表面活性剂∶助表面活性剂)为2∶1或1∶1、表面活性剂亲水链长稍短(＜20)、疏水链长稍长(16-18)、助表面活性剂链长较短(＜4)、油相链长较短(＜10)及混合表面活性剂体系HLB值在10-13左右时较适宜制备O/W型微乳，并且该规律性在食品油相中得到了较好的验证。采用电导率法划分微乳区域，得到形成O/W微乳时各组分的含量区间为油含量为0-12％，水含量为62-90％、混合表面活性剂含量为10-25％。
　　 研究发现当只改变Km(2∶1和1∶1)时，随着微乳区面积的增大，其O/W微乳区域也相应增大、相同配方下O/W微乳的粒径更小且包封率更高，同时微乳的稳定性也增强。测定得到的微乳平均粒径基本分布在10-40nm之间，PDI也基本小于0.4。采用静态顶空气相色谱法测定得到的正己烷和己酸乙酯O/W微乳包封率较低，在45％-55％之间，O/W薄荷油微乳包封率较高，在65％-79％之间。微乳稳定性研究中发现以吐温、卞泽类表面活性剂制备得到的O/W微乳具有较好的离心、化学稳定性及耐热性。
　　 测定微乳各组分含量对微乳平均粒径的影响，结果表明水含量升高、表面活性剂浓度降低及油相含量降低会使形成的微乳粒径稍减小，且随着微乳粒径的减小，其zeta电位绝对值和粘度分别递增和递减。不同的加入顺序虽然对微乳区面积几乎没有影响，但加入顺序会改变微乳粒径，采用加水法能制备粒径更小且更均一的微乳。
　　 经测定，各种油相O/W微乳的相转变温度都高于60℃，在一般储藏温度下不会发生相转变，制备得到的O/W微乳在常温下储藏4个月，正己烷、己酸乙酯及薄荷油微乳平均粒径分别保持在9.6-11nm、13.01-14.73nm、15.44-16.45nm之间，PDI值随时间的变化不明显，基本小于0.4，显示三种微乳在室温下储藏4个月性质基本保持稳定。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 引言

1.1微乳

1.1.1微乳的概述

1.1.2微乳制备工艺与组分对微乳形成能力及微乳物化特性的影响规律

1.1.3微乳的结构和品质分析

1.1.4微乳液规律性研究的国内外现状

1.2课题的立题背景和意义

1.3课题的研究内容

2实验材料和方法

2.1实验材料与设备

2.1.1实验材料

2.1.2实验设备

2.2实验方法

2.2.1微乳相图构建方法的确定

2.2.2各组分性质对微乳形成面积的影响

2.2.3微乳结构类型的鉴定

2.2.4微乳粒径及zeta电位测定

2.2.5微乳相转变温度的测定

2.2.6静态顶空气相色谱法测定微乳包封率

2.2.7微乳的稳定性考察

3实验结果与讨论

3.1微乳相图构建方法的确定

3.1.1微乳相图的构建途径

3.1.2微乳各组分加入顺序的确定

3.2影响微乳形成能力的各要素分析

3.2.1混合表面活性剂体系Km值的影响

3.2.2表面活性剂链长的影响

3.2.3助表面活性剂链长的影响

3.2.4油相结构特性的影响

3.3食品油相薄荷油及桂叶油微乳的制备

3.4微乳类型的划分

3.4.1电导率法鉴定微乳结构

3.4.2流变法鉴定微乳结构

3.4.3染色法鉴定微乳结构

3.5微乳粒径及zeta电位测定

3.5.1微乳三相图和粒径关系

3.5.2微乳配方对粒径的影响

3.6微乳相变温度测定(PIT)

3.7微乳包封率测定

3.7.1平衡时间的确定

3.7.2加样体积线性范围考察

3.7.3包封率测定结果

3.8微乳稳定性考察

3.8.1微乳的表观稳定性考察

3.8.2微乳的储藏稳定性

主要结论

致谢

参考文献

附录