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气流吹扫微注射器萃取与GC-MS联用快速定量分析植物中的挥发油成分

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目录

声明

1. Introduction

2. Experimental

2.1 Chemicals and reagent

2.2 Plant material and Sample preparation

2.3 Extraction procedures

2.3.1 Gas purge microsyringe extraction (GP-MSE)

2.3.2 Steam distillation (SD)

2.3.3 Headspace liquid-phase microextraction (HS-LPME)

2.3.4 Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME)

2.3.5 Ultrasonic extraction (UE)

2.4 GC-MS analysis

2.5 Characteristics for degradation product

3. Results and discussion

3.1 Optimization of GP-MSE

3.1.1. Influence of heater temperature

3.1.2. Influence of extraction solvent volume

3.1.3. Rapid extraction of essential oils using GP-MSE

3.2 Comparison of essential oils by different extraction methods

3.3 Relationship of essential oil content and sample amount.

3.4 Quantitative analysis of essential oils

4. Conclusion

致谢

参考文献

附 录 A

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摘要

气流吹扫微注射器萃取技术(GP-MSE)是一种集分离、萃取、净化、浓缩于一体的新型样品前处理技术,具有快速、简单、易操作、经济等特点,对于挥发性和半挥发性化合物有很高的萃取率。本实验将该技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用应用于植物中挥发油成分分析。在最佳的优化条件下,通过与水蒸汽蒸馏、超声萃取、固相微萃取和液相微萃取这四种萃取方法对比可知,该技术不仅对植物中易挥发、半挥发化合物有很好的萃取,而且对难挥发性物质也显示出很好的萃取效果。通过对时间进行进一步系统优化并进行加标样品实验,证明了该技术实现了植物中挥发油成分的快速完全萃取,(目标物的回收率:92.4-103.13%,相对标准偏差值均小于16.90%)。利用标准加入法进行加标实验,测得朝鲜崖柏叶子中7种常见的挥发油成分的绝对含量分别为:α-Pinene(0.6536μg mL-1),Camphene(0.6242μg mL-1),Linalol(4.1240μg mL-1),α-Terpineol(0.9916μg mL-1),β-Caryophllene(1.1120μg mL-1),α-Caryophllene(0.6308μg mL-1) and Totarol(21.9066μg mL-1),相对标准偏差均小于8.22%,线性关系良好,相关系数均在0.9438以上。实验结果表明,该技术具有快速、简单,省溶剂和样品量,完全萃取,环境友好等优点,并首次实现了植物中挥发油成分快速、绝对定量分析。

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