WC-Co合金粉中痕量杂质元素的测定研究

摘要

硬质合金被称为现代工业的牙齿，而WC-Co合金粉是生产硬质合金的主要原料。随着宇航、电子工业及精密合金的日益发展，对WC-Co合金粉中杂质元素的测定提出了新的要求，因此迫切需要建立一个全面满足其技术指标的分析方法。 本文研究了WC-Co合金粉中痕量杂质元素的测定方法。 (1)用正交试验拟定试验方案，试验并研究了光谱分析的主要因素对测定灵敏度的影响，探讨了基体的干扰与抑制。试验证明，用2％氟化钠作载体，采用载体分馏法，以直流电弧阳极激发在WSP-1平面光栅摄谱仪上一次摄谱，可同时测定WC-Co合金粉中Fe、Si、Ti、V、Cr、Ca、Mn、Mg、Al、Ni、Cu、Bi、Sn、Pb、Yb、Y、Cd、Nb、Mo、Sb、La等二十一种杂质元素，测定下限达0.000004％～0.001％，回收率为90.5～125％，相对标准偏差为10.3％～40.1％。该方法准确度高，快速，操作费用低廉，已用于工业生产当中，满足了各方面提出的新的技术指标要求。 (2)用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析法系统深入地研究了钨对杂质元素的光谱干扰和基体效应干扰。试验证明：大量钨的存在，对测定元素均有光谱干扰和非光谱干扰。因此建立了一种过氧化氢分解样品，再以3:1的硝酸和盐酸使钨以钨酸的形式沉淀，然后用ICP-AES法测定WC-Co中Mg、Ca、Cu、Pb等14种杂质元素的方法。试验表明：Al、Mg、Ca、Cu、Pb、Ni、K、Sn、Zn、Mn、Cr、Ba、In、Cd的回收率在90.5％～110％之间，说明用该方法分析这些元素准确度可靠。但是Fe、Mo、As、Ti、Sb、V等元素由于在分离过程中与钨酸共沉淀，因此回收率偏低，用ICP-AES分析这些元素的方法还需进一步研究。 (3)研究了用硝酸铵-盐酸沉淀分离钨后再用原子吸收分光光度法测定铁、锰、镍、铜、铅、镉的方法，回收率在92.0％～110％之间，分析结果与直流电弧法，ICP-AES测定值相符。

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

第二章直流电弧发射光谱法测定WC-Co合金粉中痕量杂质元素

第三章ICP-AES法测定WC-Co合金粉中痕量杂质元素

第四章原子吸收光度法测定WC-Co合金粉中痕量杂质元素

第五章结论

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果