水产品中微量元素的检测

摘要

本文围绕着水产品中微量元素的分析研究从以下几个方面进行了有效的探索： (1)研究了显色剂2-(5-Br(溴)-2-呲啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)吸光光度法测定Zn(Ⅱ)的新方法。在pH9.0时，Zn(Ⅱ)与5-Br-DMPAP和非离子表面活性剂乙二醇辛基苯醚(OP)发生高灵敏的显色反应，生成稳定的紫红色配合物。该配合物在556nm处有一最大吸收波长，Zn(Ⅱ)含量在0～25μg/25mL，范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为ε=7.74×104L/mol·cm，检出限为0.2μg/25mL。方法用于水产品中微量锌的测定，结果满意。 (2)采用微波制样技术，用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍。结果表明，方法的线性范围为0～10μg/L，检出限为0.076ng/g，相对标准偏差为2.64％，回收率为98.7％。方法准确、快速、简便，并与常压酸消解法的结果比较，基本一致。 (3)采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法，对食品中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。对影响其荧光测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明：硒的检出限为0.15ng/mL，回收率为93.7％～100.9％，相对标准偏差(RSD)小于2.8％。该法准确、快速、简便，应用于水产品中硒的测定，结果满意。 (4)研究了P507萃淋树脂预富集分离样品，试液用ICP-AES法同时测定水产品样品中稀土元素La、Sm、Y、Nd的新方法。在选定的最佳条件下测La、Sm、Y、Nd的检出限分别为0.0052、0.0070、0.0093、0.0161μg/mL，回收率为93.4％-102.5％，RSD为1.3％-3.6％。该法准确、快速、简便，应用于水产品的测定，结果满意。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1微量元素简介

1.2水产品中微量元素的分析

1.2.1微量元素的含量分析

1.2.2微量元素的形态分布

1.3本课题的主要研究内容

第二章5-BR-DMPAP吸光光度法测微量锌

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1仪器和试剂

2.2.2实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1试剂及配合物的吸收光谱

2.3.2酸度对显色反应的影响

2.3.3试剂的选择及用量

2.3.4显色速度及配合物的稳定性

2.3.5工作曲线

2.3.6共存离子的影响

2.3.7样品分析

2.4 小结

第三章微波消解-石墨炉原子吸收测定水产品中的痕量铍

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器和试剂

3.2.2仪器工作条件

3.2.3样品处理

3.3结果与讨论

3.3.1微波消解酸的选择

3.3.2石墨管涂覆液的选择

3.3.3基体改进剂的选择

3.3.4标准工作曲线

3.3.5共存离子的影响

3.3.6样品分析与比较

3.4 小结

第四章离子交换-HG-AFS法测定水产品中痕量硒的研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1仪器和试剂

4.2.2仪器工作条件

4.2.3样品处理

4.3结果与讨论

4.3.1反应器的工作方式

4.3.2盐酸酸度对荧光强度的影响

4.3.3硼氢化钾浓度的影响

4.3.4干扰及消除

4.3.5检出限、线性范围和精密度

4.3.6离子交换分离条件

4.3.7实际样品分析

4.4 小结

第五章ICP-AES法同时测定水产品中稀土元素

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1仪器和试剂

5.2.2装柱

5.2.3样品处理

5.3结果与讨论

5.3.1仪器的工作条件

5.3.2分析条件的选择

5.3.3富集分离条件

5.3.4元素的干扰

5.3.5样品加标回收及精密度

5.4 小结

第六章结论

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果目录