低温微波合成氮化铝粉体的研究

摘要

氮化铝因其优异的综合性能，被视为新一代半导体基片和电子器件封装的理想材料，在电子和电力、汽车和机车、航空和航天、国防和军事、通讯以及其他工业领域均具有广阔的应用和广泛的潜在市场。 在前期大量探索实验和查阅文献的基础上，本论文提供了一种工艺简单、成本低廉、合成时间短的微波碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，并系统考察了煅烧方式、铝源、碳源、添加剂、反应温度、升温速率等因素对碳热还原法制备氮化铝粉体的影响，同时对碳热还原反应及降温催化的机理进行了分析和研究，获得的主要研究结果如下。 研究发现，在传统电阻炉煅烧制备氮化铝过程中，氮气流量对制备氮化铝有一定的影响，在1-7L/min的范围内，随着氮气流量的增加，产物中氮化铝含量逐渐增加，即氮化铝产率增加；当氮气流量大于7L/min时，氮气流量对氮化铝产率的影响不大。 研究表明，与传统的电炉煅烧方式相比，微波煅烧能促进碳热还原反应，极大的降低了氮化铝的起始反应温度和整体合成温度，大幅度缩短了合成时间；在微波煅烧体系中，氢氧化铝和乙炔黑分别为性价比最佳的铝源和碳源；添加剂A的催化氮化效果最好，适宜的添加量为10wt％左右；升温速率对反应的影响较大，600℃至1000℃为关键控制温度区，在这个温度段快速升温将有利于促进氮化反应。 优化条件实验结果表明，以氢氧化铝为铝源，乙炔黑为碳源，添加10wt％的添加剂A，在1300℃、1h的工艺条件下，合成了完全氮化的氮化铝粉体。 通过对氮化铝合成反应活化能计算结果表明，在上述条件下氮化铝的生成反应活化能为68.61kJ/mol，仅为常规反应的1/4左右，反应活化能大大减少了，这就从理论上解释了微波氮化促进了氧化铝的转化，大幅度降低了氮化温度，同时也可以说明微波场中非热效应的存在。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1前言

1.2 AlN的研究发展历史

1.3氮化铝的性能及应用前景

1.3.1氮化铝的性能

1.3.2工业应用对氮化铝粉体的性能要求

1.3.3氮化铝的应用及前景

1.4氮化铝粉体的制备方法

1.4.1铝粉直接氮化法(Geuther法)

1.4.2 A1203碳热还原法(Serpek法)

1.4.3化学气相沉积法(CVD法)

1.4.4自蔓延高温合成法(SHS法)

1.4.5等离子化学合成法

1.5碳热还原法的研究现状及降温进展

1.5.1碳热还原法的研究现状

1.5.2碳热还原法的降温进展

1.6微波高温加热技术

1.7 AlN粉体的抗水解处理

1.8本论文的研究内容、目的及意义

第二章实验方法

2.1前言

2.2实验研究思路

2.3实验研究内容

2.3.1实验原料

2.3.2实验设备

2.3.3实验过程

2.3.4实验研究的预期目标

2.4分析测试

2.4.1热重—差热分析(TG/DTA)

2.4.2 X射线衍射分析(XRD)

第三章煅烧方式对制备氮化铝粉体的影响研究

3.1前言

3.2前驱物的制备

3.3前驱物的氮化煅烧(碳热还原反应)

3.4脱碳处理

3.5分析表征

3.6结果与讨论

3.6.1氮化煅烧温度制度的确定

3.6.2传统电阻炉氮化煅烧

3.6.3微波氮化煅烧

3.6.4煅烧方式对制备AlN粉体的碳热还原反应的影响

3.7本章小结

第四章微波合成氮化铝粉体的研究

4.1前言

4.2工业氢氧化铝的脱钠处理

4.3前驱物的制备

4.4前驱物的微波氮化煅烧

4.5脱碳处理

4.6分析方法

4.7结果与讨论

4.7.1不同铝源对微波合成AlN粉体的影响

4.7.2不同碳源对微波合成AlN粉体的影响

4.7.3添加剂对微波合成AlN粉体的影响

4.7.4添加剂含量对微波合成AlN粉体的影响

4.7.5升温速率对微波碳热还原反应的影响

4.7.6反应温度对微波碳热还原反应的影响

4.8本章小结

第五章碳热还原法的机理及微波催化降温机理的研究

5.1前言

5.2碳热还原法制备氮化铝粉体的反应机理探讨

5.2.1碳热还原法制各氮化铝粉体的反应机制

5.2.2碳热还原法制备氮化铝粉体的反应过程的热力学分析

5.3微波催化低温合成氮化铝粉体的降温机理探讨

5.4本章小结

第六章结论与展望

6.1结论

6.2展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间的科研成果