色谱.色质联用技术在土壤及中药农残中的应用研究

摘要

目前，对于农产品中农药残留的定性定量技术已取得很大进展，但对于中草药这类非常复杂的体系，对于其中多类多种农残成分同柱快速准确的高通量分析还有待进一步研究。本论文从实际问题出发，从色谱以及色质联用仪器入手，目的是通过有效利用色谱以及色质联用分析技术提供的有用信息，建立土壤中农残以及中草药中农残的定性定量分析方法。同时采用色谱--质谱联用技术并结合化学计量学对保留时间基本相同的难于分离的成分进行了较好的分离研究。 第一章为绪论，阐述了农药残留的危害来源以及农药残留前处理与检测技术发展趋势等、土壤污染现状以及国外对土壤农残的重视和土壤农残检验意义。同时还介绍了中医药的发展、中医药中药产业发展存在的问题以及中药农残的检测意义。 第二章中，以填充玻璃柱配以氢火焰离子化检测器，采用程序升温在35分钟之内将15种农残较好分离定性，并以外标法进行了定量测定。该方法对土壤样品的前处理比较简单，精确设计了升温梯度，峰形尖锐，定量准确，耗时较少，对实际的土壤样品的分析具有较强的指导意义。 第三章，比较了凝胶、弗罗里硅土、中性氧化铝以及活性炭的净化效果，最后选用弗罗里硅土作为净化剂；采用固相萃取法对复杂样品中草药进行萃取分离；比较了全扫描模式和选择离子模式的适应性，采用色谱--质谱选择离子扫描模式进行分析，选取特征离子进行定性，以外标法进行定量；本文建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。该法简便、快速、准确、灵敏，且重现性好，可实现中草药中多种微量农药残留的同时定性定量分析。 第四章，介绍了光谱和色谱信息产生的高维数据特征，概述了化学计量学发展，阐述了直观推导式演进特征投影法（HELP）的原理，并对难分离农残物质对进行了实际分离解释，说明HELP方法具有从背景扣除一直到满秩分辨一整套分析程序，能对完全未知的复杂体系直接进行定性定量解析。展现了化学计量学的无穷魅力和广阔的发展前景。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1前言

1.2农药残留概述

1.2.1农药残留的定义

1.2.2农药残留的危害及来源

1.2.3农药残留前处理与检测技术发展趋势

1.3土壤中农药残留

1.3.1土壤污染现状

1.3.2国外对土壤农残的重视

1.3.3土壤农残检测意义

1.4中草药的农药残留

1.4.1中医药的发展

1.4.2中医药现状

1.4.3中药产业发展存在的问题

1.4.4中药农残检测意义

第二章气相色谱法测定土壤中农药的残留量

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1仪器与试剂

2.2.2实验步骤

2.2.3土壤样品测定

2.3结果与讨论

2.3.1样品前处理

2.3.2提取分离

2.3.3方法的精密度和准确度

2.3.4检出限

2.4结论

第三章固相萃取气相色谱—质谱联用测定中药农残

3.1前言

3.2理论部分

3.2.1样品前处理

3.2.2选择离子扫描SIM

3.3实验部分

3.3.1仪器与试剂

3.3.2 GC条件

3.3.3 Ms条件

3.3.4采样与处理

3.3.5样品净化

3.4方法学考察

3.4.1精密度和回收率

3.4.2方法的线性范围和标准曲线

3.5结果与讨论

3.5.1净化条件的选择

3.5.2检测方法的选择

3.5.3定性方法的选择

3.5.4定量方法的选择

3.5.5实际样品的测定

3.5结论

第四章化学计量学在农残分析中的应用

4.1化学计量学的发展

4.1.1光谱和色谱信息产生的高维数据特征

4.1.2化学计量学发展概述

4.1.3直观推导式演进特征投影法(HELP)的原理

4.2讨论

4.3实际解释

第五章结论

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果