FeCuNbSiB与FeSiB非晶/纳米晶软磁粉芯制备及性能研究

摘要

金属磁粉芯广泛应用高性能的电感元件和小功率变压器中，而非晶/纳米晶磁粉芯由于其优越的软磁性能，可以代替传统的Fe-Ni、MPP和Sendust粉芯的使用。本文研究了Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9及Fe73Si3B24非晶的晶化动力学，并研究了粉末及粉芯的制备工艺对Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9及Fe73Si3B24非晶/纳米晶磁粉芯磁导率、品质因子、直流叠加特性、矫顽力、损耗及抗压强度的影响，得出如下结论： （1）由于Cu和Nb的加入导致Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9非晶的第二晶化阶段与第一晶化阶段的表观激活能差值较大，与Fe73Si3B24非晶相比，Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9非晶更加容易通过晶化退火的方法获得具有良好软磁性能的“非晶+纳米晶”组织。 （2）Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9与Fe73Si3B24非晶薄带分别在在540℃和520℃下晶化处理40min能够获得优良的软磁性能。 （3）采用晶化薄带球磨法、高压气体雾化法及雾化粉末球磨法均能制得非晶/纳米晶软磁粉末。对于高压气体雾化粉末，随着粉末颗粒尺寸的减小，粉末非晶含量增加，而晶粒尺寸减小。球磨雾化粉末制备非晶/纳米晶粉末的过程中，随着球磨时间的延长，晶格的晶面间距增大，粉末中非晶含量增加，晶粒尺寸减小，晶格微观内应变增大。Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9粉末经过120h球磨后，非晶含量达到约98％，而Fe73Si3B24粉末经过120h小时球磨后，其非晶含量约为78％。随着球磨时间的延长，粉末的饱和磁感应强度基本保持不变，但是矫顽力有上升的趋势。 （4）采用不同工艺所制备的软磁粉芯在1-1000KHz的频率范围内均具有恒定的磁导率。粉末的制备工艺、粉末颗粒尺寸、包覆剂种类及含量、压制压力及去应力退火温度对粉芯的磁性能与抗压强度均存在影响。使用较粗颗粒的薄带球磨Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9粉末，可以制备具有较高磁导率与强度的粉芯，而使用较细的Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9雾化粉末，可以获得具有良好直流叠加特性、低矫顽力与较低损耗的磁粉芯；采用有机包覆剂的粉芯比采用无机包覆剂的粉芯具有更优良的软磁性能，随着包覆剂含量的提高，粉芯磁导率下降，矫顽力增大，损耗先降低后升高，直流叠加特性变得更为优良，薄带球磨粉末2％的有机包覆剂所制备的粉芯，具有高的强度、密度、磁导率以及低的矫顽力与损耗值，具有良好的综合性能；提高粉芯的压制压力可以有效的提高粉芯的抗压强度及软磁性能；去应力退火可以有效提高粉芯的软磁性能，采用500℃退火1h的去应力退火工艺，可以制备具有较高磁导率、低矫顽力与损耗的软磁粉芯。 （5）颗粒尺寸小于150μm的Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9薄带球磨粉末，经2wt.％有机包覆剂包覆处理，在1.6GPa的压力压制成型，经500℃去应力退火1h，可以制备具有较高抗压强度、较高磁导率、优良直流叠加特性、低矫顽力与损耗的非晶/纳米晶软磁粉芯。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 文献综述

1.1 引言

1.2 软磁材料

1.2.1 晶态软磁材料

1.2.2 非晶态软磁材料

1.2.3 纳米晶软磁材料

1.3 纳米晶软磁材料的制备方法

1.3.1 非晶晶化法

1.3.2 机械合金化法

1.3.3 粉末雾化法

1.4 非晶／纳米晶软磁材料导磁机理

1.5 非晶软磁材料晶化过程研究

1.5.1 FINEMET合金晶化过程研究

1.5.2 NANOPERM合金晶化过程研究

1.5.3 HITPERM合金晶化过程研究

1.6 金属软磁粉芯的制备

1.6.1 铁基非晶／纳米晶软磁粉芯的制备

1.6.2 镍基软磁粉芯的制备

1.7 选题意义及研究内容

第二章 实验方法

2.1 软磁粉芯制备工艺

2.1.1 软磁粉芯制备工艺路线图

2.1.2 原材料选择

2.1.3 非晶薄带的晶化处理

2.1.4 软磁粉末的制备

2.1.5 包覆剂的选择

2.1.6 粉末压制成型

2.1.7 去应力退火工艺

2.2 样品组织分析及性能测试

2.2.1 粉芯密度的测定

2.2.2 粉芯抗压强度的测定

2.2.3 DSC测试

2.2.4 XRD测试

2.2.5 粉末形貌及粉芯截面形貌的SEN观察

2.2.6 薄带磁性能测试

2.2.7 粉末磁性能测试

2.2.8 粉芯磁导率及品质因子测试

2.2.9 粉芯直流叠加特性测试

2.2.10 粉芯矫顽力及损耗测试

第三章 Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9与Fe73Si3B24非晶晶化动力学研究

3.1 晶化过程的DSC测量

3.2 晶化表观激活能与频率因子的计算

3.2.1 Kissinger法

3.2.2 修正的Kissinger法

3.2.3 Ozava法

3.2.4 不同方法所得晶化激活能对比

3.3 阶段晶化激活能的计算

3.4 Avrami指数m的计算

3.5 本章小结

第四章 非晶／纳米晶粉末制备及其对粉芯磁性能的影响

4.1 薄带球磨法制备非晶／纳米晶软磁粉末

4.1.1 Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9与Fe73Si3B24快淬薄带组织表征

4.1.2 晶化退火工艺对Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9与Fe73Si3B24薄带组织与磁性能影响

4.1.3 薄带球磨后粉末的形貌与磁性能

4.2 高压气体雾化法制备非晶／纳米晶软磁粉末

4.2.1 Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9与Fe73Si3B24雾化粉末形貌及结构

4.2.2 Fe78.4Cu0.6Nb2.5Si9.5B9与Fe73Si3B24雾化粉末磁性能

4.3 球磨雾化粉末法制备非晶／纳米晶软磁粉末

4.3.1 球磨对雾化粉末球磨形貌与结构影响

4.3.2 球磨对雾化粉末磁性能的影响

4.4 粉末制备工艺对磁粉芯磁性的影响

4.5 本章小结

第五章 粉芯制备工艺对粉芯性能的影响

5.1 粉末颗粒尺寸对软磁粉芯性能的影响

5.2 包覆剂种类及含量对软磁粉芯性能影响

5.3 压型工艺对软磁粉芯性能影响

5.4 去应力退火工艺对软磁粉芯磁性能的影响

5.5 本章小结

第六章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要研究成果