氧化铍凝胶注模成型工艺的研究

摘要

BeO陶瓷具有高热导率、高熔点、高强度、高绝缘性、高的化学和热稳定性、低介电常数、低介质损耗以及良好的工艺适应性等特点,已在特种冶金、真空电子技术、核技术、微电子与光电子技术领域得到广泛的应用。
　　 采用凝胶注模成型技术(Gelcasting)制备BeO陶瓷坯体,主要研究具有高固相体积分数、低粘度和良好稳定性的BeO悬浮液的制备工艺、凝胶体系丙烯酰胺(AM)与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的凝胶反应规律和BeO陶瓷坯体的凝胶注模成型工艺等三方面的内容。通过研究得到以下主要结论:
　　 1.煅烧可改变BeO粉体的粒度、比表面积和烧结活性,从而改善BeO粉体悬浮液的性能,提高悬浮液的固相体积分数。比表面积的下降是BeO悬浮液粘度下降的主要原因之一;煅烧改善BeO粉体的表面性质,除去粉体表面的水分等吸附物质,也是粉体悬浮液性能改善的原因。
　　 2.pH值、分散剂加入量和固相体积分数对悬浮液粘度影响很大。pH值增加,悬浮液的粘度降低。增加固相体积分数,悬浮液粘度上升,尤其是固相体积分数超过40％后,粘度增大特别明显。较合适的制备条件为:分散剂加入量0.4％(占粉体质量),pH=8,固相体积分数40％。该条件下制备的悬浮液的粘度为11.8 mPa·s,能够满足后续凝胶注模成型工艺的要求。
　　 3.单体浓度、AM/MBAM比例和催化剂与引发剂的加入量对凝胶反应和凝胶性能等均有较大的影响。随着单体浓度的增加,凝胶反应的活性升高,诱导期和反应期缩短,所得凝胶的抗压模量增加,但结构均匀性变差。较合适的单体质量分数为10％-20％。随着AM/MBAM比例的增加,凝胶反应的诱导期和反应期均小幅度地缩短;凝胶交联程度降低,抗压模量下降;凝胶内部结构逐渐均匀,透明性增强。AM/MBAM比例应介于20∶1与35∶1之间。催化剂和引发剂的加入量对凝胶反应等影响很大,而对凝胶抗压模量和透明性几乎无影响。
　　 4.悬浮液中加入的粉体颗粒使凝胶反应固化速率加快,诱导期缩短。固相体积分数的增加使反应速率进一步加快,诱导期更短,凝胶体系温度变化更小。单体浓度、AM/MBAM比例和固相体积分数对坯体抗弯强度影响很大。当单体浓度较高或AM/MBAM比例较小时,网络高分子结构更密实,坯体抗弯强度较大。随着固相体积分数的增加,单位面积的颗粒分布密度增大,网络高分子在成分中只占少量,坯体抗弯强度降低。