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氮化硅结合碳化硅材料凝胶注模成型工艺研究

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摘要

为了制备形状较为复杂的氮化硅结合碳化硅材料的异型件,本文以SiC和Si粉为主要原料,研究了SiC/Si粉体的凝胶注模成型工艺。主要内容包括:原料SiC和Si粉的优选及表面处理,SiC/Si复合料浆的制备及流变性研究,凝胶注模成型工艺因素对SiC/Si坯体性能的影响等。 在原料优选和Si粉表面处理部分,分别对SiC和Si粉的物相组成、形貌特征、粒度分布等进行研究。选择了物相较纯、颗粒形貌圆润、粒度分布集中且连续的SiC和Si粉为本课题的实验原料,对选定的Si粉进行了表面预氧化处理并比较了不同处理方法的氧化效果;研究了SiC和Si粉在不同pH值下的Zeta电位。结果表明,表面氧化处理后的Si粉pH值为8-9时Zeta电位绝对值最大,而对于SiC粉,pH值为10时Zeta电位绝对值最大。 制备固含量高且流动性好的浆体是凝胶注模成型的关键。本文在第三部分研究了SiC颗粒级配对SiC/Si料浆性能的影响。结果表明:SiC粉的颗粒级配对料浆流变性和稳定性都有较大影响,最佳的颗粒级配为为100目/10%,240目/41%,1200目/7%,5000目/21%;本文分析了分散剂种类与加入量对SiC/Si料浆流变性能的影响,选用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和CE-64等六种分散剂做对比研究。结果表明:当聚乙烯吡咯烷酮和CE-64复合加入时对料浆的分散效果最好,最佳添加量为0.30%的聚乙烯吡咯烷酮和0.10%的CE-64。 本文以丙烯酰胺体系作为凝胶体系,研究该体系中丙烯酰胺单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂及过硫酸铵引发剂加入量对坯体性能的影响。结果表明:当单体和交联剂总添加量为10%-20%,引发剂过硫酸铵加入量为0.6%时坯体的性能最好。本文对凝胶注模成型工艺中真空排气时间、干燥制度等工艺因素也进行了探讨。结果表明,真空排气有利于提高坯体密度,随着真空排气时间增加,坯体显气孔率明显降低。在本文的最后,对该课题的后续工作提出了建议和展望。

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