无机盐/低分子有机物双水相体系的研究及其应用

摘要

本文主要研究一种新型的双水相体系—无机盐/低分子有机溶剂双水相体系，对该种体系的成相机理、分相时间、相平衡等进行研究。通过分析比较最终确定硫酸铵/乙醇双水相体系在所研究的双水相体系中综合分离效果最佳，主要研究内容如下：
　　 (1) 建立了一种初步分析普通有机溶剂和无机盐双水相体系分相能力的实验和判断方法：创新性的以K盐及K有机溶剂作为分相能力的判据依据，即K盐或K有机溶剂愈大，分相能力愈强。该方法比文献上的判据更为合理，在研究范围内具有普遍适用性。通过分相因子考察法得出所研究体系的无机盐、有机溶剂分相能力的大小分别为：(NH4)2SO4﹥K2HPO4﹥NaH2PO4；乙醇﹥异丙醇。
　　 (2) 初步探讨了有机溶剂/无机盐双水相体系分相时间的影响规律，为双水相体系萃取能力的研究提供了必要的理论基础。
　　 (3) 实验得到了20℃时各体系形成双水相的质量浓度范围分别为：异丙醇/硫酸铵双水相体系双水相成相范围为：异丙醇11.02％～80.657％，水18.684％～64.473％，硫酸铵0.38％～38.87％；乙醇/硫酸铵双水相体系双水相成相范围为：乙醇7.077％～77.499％，水22.353％～60.384％，硫酸铵0.15％～37.82％；乙醇/磷酸氢二钾双水相体系双水相成相范围下限为：乙醇3.92％，水30.199％，磷酸二氢钾0.68％；乙醇/磷酸二氢钠双水相体系双水相成相范围为：乙醇7.936％～71.934％，水22.146％～59.038％，磷酸二氢钠0.138％～55.50％。
　　 (4) 通过实验我们最终确定乙醇/硫酸铵双水相体系为最佳的萃取体系。
　　 (5) 建立一种考察芦丁在乙醇/硫酸铵双水相体系中分配系数的考察方法，分别考察了组分含量、温度对芦丁分配的影响。最终确定实验优化条件：硫酸铵25％(wt％)、乙醇22％(wt％)、水53％(wt％)；萃取温度20℃～30℃。
　　 (6) 建立了两种初步分离银杏叶黄酮的分离工艺，通过实验证明，双水相体系对黄酮类药物有很好的富集作用。