硫化锑纳米材料的制备及其可见光光催化性能研究

摘要

本论文采用三种方法成功合成了不同形貌的Sb2S3纳米材料。主要内容如下：用回流法制备了硫化锑纳米花；用微波法合成了硫化锑纳米棒；用水热法制备了稻草捆状硫化锑纳米结构。
　　以酒石酸锑钾(C4H2KO6Sb·1.5H2O)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠,C10H14N2Na2O8·2H2O)和硫代乙酰胺(TAA,C2H5NS)作为原料，在回流加热条件下成功制备了Sb2S3纳米花。用XRD、SEM、HRTEM、UV-Vis等手段对所制备样品进行了表征。XRD谱图分析表明所获得的产品为正交晶系的硫化锑结构，其晶胞参数为a=1.123nm，b=1.131nm，c=0.3833nm。SEM、TEM和HRTEM分析表明所制备的Sb2S3是由直径为170~550nm，长度为1.5~5.4μm的纳米棒组装成的纳米花。UV-Vis结果表明，Sb2S3纳米花的直接带隙宽度约为1.90eV。可见光光催化性能实验显示，Sb2S3纳米花在300W氙灯照射下对罗丹明B具有较高的光催化活性，经9h降解，罗丹明B的降解率可达93.3％。
　　以C4H2KO6Sb·1.5H2O、EDTA和硫脲(Tu,CH4N2S)为原料，乙二醇为溶剂，采用微波法成功制备了Sb2S3纳米棒。用XRD、SEM、HRTEM、UV-Vis等手段对所制备样品的晶体结构、成份、形貌和光学性能进行了表征；考察了微波火力、微波时间、EDTA和表面活性剂等对样品形貌的影响；以300W氙灯为光源，通过降解罗丹明B考察了Sb2S3的光催化活性。结果表明，在20%的微波火力条件下反应25min可得到平均直径约为155nm、长度约为3.5μm的正交晶系的硫化锑单晶纳米棒。其晶胞参数分别为a=1.128nm，b=1.131nm，c=0.3835nm。UV-Vis分析表明，Sb2S3纳米棒的能带间隙为1.54eV。光催化活性测试表明，在300W氙灯下，光照10h后，罗丹明B的降解率可达94.1%。
　　以C4H2KO6Sb·1.5H2O、EDTA和L-半胱氨酸(C3H7NO2S)为原料，用水热法成功制备了稻草捆状的硫化锑纳米结构。对产品的晶型、成份、形貌和光学特性等用XRD、SEM、TEM、HRTEM和UV-Vis等手段进行了表征；以罗丹明B为目标降解物考察了硫化锑的光催化活性。结果表明：所制备产品为正交晶系的Sb2S3，其晶胞参数分别为a=1.125nm,b=1.131nm,c=0.3835nm；稻草捆状的硫化锑由平均直径约为250nm、长度约5.8μm的纳米棒组成。研究发现反应温度、时间、EDTA、溶剂和硫源等对产品形貌有着重要的影响。UV-Vis分析表明，所制备的产品是直接带隙约为1.90eV的半导体材料。

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第1章 绪论

1.1 纳米材料概述

1.2 纳米材料的合成技术

1.3 纳米材料在各领域的应用

1.4 Sb2S3纳米材料

1.5 纳米Sb2S3的制备方法

1.6 本论文的研究内容及其意义

第2章 回流法制备硫化锑纳米花

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 小结

第3章 微波法制备硫化锑纳米棒

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 小结

第4章 水热法制备稻草捆状硫化锑

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 小结

结论

参考文献

致谢

个人简历、攻读硕士学位期间科研成果情况