气相色谱-质谱联用技术在食品药品分析中的应用

摘要

食品药品分析中，样品前处理技术有着非常重要的作用，它能直接影响分析结果的准确性。液相微萃取(LPME)是近些年发展起来的一种新型的样品前处理技术。该技术只需使用微升级的有机溶剂萃取，装置简单，易实现自动化，成本低，是一种环境友好，集富集、萃取、进样于一体的样品前处理新技术。目前，液相微萃取技术在食品药品、生物、环境等领域都得到了较广泛的应用。
　　 经十余年发展，已有多种液相微萃取方式，其中微滴液相微萃取技术，中空纤维膜液相微萃取及分散液相微萃取技术是最新发展的萃取技术，他们都具有广泛的应用前景。分散液相微萃取更是一种全新的样品前处理技术。目前，在我国食品药品分析中的应用还不多。本文将这三种液相微萃取结合气相色谱-质谱联用(LPME/GC-MS)技术，在食品药品的分析方面进行了较系统的研究。主要内容有：
　　 1.综述了近年来一些常用的样品前处理方法的发展状况以及各自优缺点。
　　 2.中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-质谱联用分析药品中的抗氧剂和防腐剂，通过对影响萃取效果的诸因素如：萃取溶剂种类、溶剂的用量、溶液液相pH值、萃取时间、搅拌速度等进行优化，实现了对食品中防腐剂和抗氧化剂的测定。
　　 3.微滴液相微萃取技术与气相色谱-质谱联用分析药品中的抗氧化剂和防腐剂，并对溶剂的种类、溶剂用量、微液滴在样品中的深度、溶液pH大小、搅拌速度萃、取时间的选择等进行了研究，确定了最佳的萃取方案，应用于实际食品的检测。
　　 4.分散液相微萃取技术与气相色谱-质谱联用分析食品中的抗氧剂和防腐剂，考察了萃取剂和分散剂的种类、萃取剂的用量对萃取效果的影响、分散剂的用量，并将其应用于实际液体药品中抗氧化剂和防腐剂的检测。

目录

文摘

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声明

第一章 绪论

1.1样品前处理技术概述

1.1.1固相萃取

1.1.2固相微萃取

1.1.3超临界流体萃取

1.1.4微波辅助萃取

1.1.5加速溶剂萃取技术

1.1.6液膜萃取

1.1.7液-液萃取

1.2液相微萃取

1.2.1微滴液相微萃取

1.2.2顶空液相微萃取

1.2.3中空纤维膜液相微萃取

1.2.4分散液相微萃取

1.3食品中抗氧化剂的研究进展

1.4食品中防腐剂的研究进展

第二章 中空纤维膜液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1仪器与试剂

2.2.2色谱、质谱条件

2.2.3标准溶液的配制

2.2.4样品溶液的制备

2.2.5实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1中空纤维膜清洗对萃取的影响

2.3.2萃取剂的选择

2.3.3萃取时间的选择

2.3.4搅拌速度的选择

2.3.5离子强度的影响

2.3.6方法的线性范围、检出限、回收率和精密度

2.3.7实际样品的测定

2.4小结

第三章 液相微萃取/气相色谱-质谱法分析食品中的防腐剂和抗氧化剂

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1仪器与试剂

3.2.2色谱、质谱条件

3.2.3标准溶液的配制

3.2.4样品溶液的制备

3.2.5实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1萃取剂的选择

3.3.2萃取溶剂用量的选择

3.3.3液滴在溶液中的深度

3.3.4萃取时间的选择

3.3.5搅拌速度的选择

3.3.6离子强度的影响

3.3.7溶液pH对萃取效果的影响

3.3.8方法的线性方程、相关系数、线性范围、检测限

3.3.9回收率及相对标准偏差

3.3.10实际样品的测定

3.4小结

第四章 分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用分析药品中防腐剂和抗氧化剂

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1仪器与试剂

4.2.2色谱、质谱条件

4.2.3标准溶液的配制

4.2.4实验方法

4.3结果与讨论

4.3.1萃取剂的选择

4.3.2分散剂的选择

4.3.3萃取剂和分散剂体积比的选择

4.4.4分散剂和萃取剂总体积的选择

4.4.5萃取时间的选择

4.5.6线性范围和检测限

4.4.7样品的测定

4.5小结

第五章 结论

参考文献

附 录:攻读学位期间发表的相关论文

致 谢