水中铊的分析方法及其在环境样品中的应用

摘要

铊是一种毒性很强却研究甚少的重金属元素，随着人们环保意识的提高，铊在饮用水等方面的危害越来越受到广泛关注。本文针对日益严峻的环境铊污染问题，对水体中铊的分析方法进行了研究，建立了测定废水中铊含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、完善了测定地表水中铊含量的石墨炉原子吸收法(GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。并将这些方法用于指导某省某流域水体及企业排放废水中铊污染的应急监测和污染来源监测工作。具体内容包括:
　　1、平台石墨炉原子吸收法检测地表水中的铊。在普通原子吸收法的基础上，使用Pd(NO3)2/Mg(NO3)2作为基体改进剂、平台石墨管作原子化器对地表水中的铊含量进行测定，标准曲线具有很好的线性关系，方法的检出限可低至0.02μg/L，使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较，无统计学差异。
　　2、ICP-MS法检测地表水中的铊。建立了电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊含量的分析方法，方法的检出限为0.003μg/L，最佳的测定介质为0.5％的HNO3。此外，除105倍的Ba，5000倍的Li以及1000倍的Sn对1.0μg/L的铊溶液的测定有一定干扰外，其他常见的共存元素对地表水中铊的测定无明显干扰。
　　3、ICP-AES法检测废水中的铊。建立了电感耦合等离子体原予发射光谱法测定废水中铊含量的分析方法，方法的检出限为22μg/L，最优波长为190.8 nm，次优波长为377.5 nm;最佳测定介质为0.5％的HNO3;除100倍的Ca对废水中铊的测定有一定干扰外，其他常见的共存元素对废水中铊的测定无明显干扰。
　　4、环境中铊污染的应急监测。此次铊应急处置，行政管理部门决策果断、正确，在环保部门及其相关工作人员的齐心协力下，迅速控制了某省某流域的铊污染问题，成为环保行业的一次优秀典例。
　　5、环境中铊污染的来源监测。环境中铊污染的来源监测结果显示，此次铊污染不是背景值高所致，主要是涉铊企业排放废水的结果。

目录

摘要

第1章 绪论

1．1 重金属及其污染

1．2 铊的基本性质

1．3 铊的用途

1．4 铊的环境和生物危害

1．5 铊的排放及其防治技术

1．5．1 铊的排放

1．5．2 地表水和废水中铊的预防措施

1．5．3 地表水和废水中铊的治理技术

1．6 水和废水中铊的分析方法及研究状况

1．6．1 国内铊的分析方法及研究情况

1．6．2 国外铊的分析方法及研究情况

1．7 研究目的与意义

第2章 平台石墨炉原子吸收法检测地表水中的铊

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 样品的采集与保存

2．2．3 实验原理

2．2．4 实验方法

2．2．5 仪器条件

2．3 结果与讨论

2．3．1 基体改进剂的使用

2．3．2 石墨管类型的选择

2．3．3 校正曲线的绘制及检出限

2．3．4 方法的准确度和精密度

2．3．5 回收率实验

2．3．6 GFAAS法与ICP-MS法的比较

2．4 小结

第3章 ICP-MS法检测地表水中的铊

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 样品的采集与保存

3．2．3 实验原理

3．2．4 分析方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 仪器条件

3．3．2 质谱干扰的消除

3．3．3 实验条件优化

3．3．4 校正曲线的绘制及检出限

3．3．5 准确度

3．3．6 精密度

3．3．7 加标回收率实验

3．4 小结

第4章 ICP-AES法检测废水中的铊

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 样品的采集与保存

4．2．3 样品的前处理

4．2．4 方法原理

4．3 结果与讨论

4．3．1 仪器条件优化

4．3．2 实验条件优化

4．3．3 校正曲线的绘制及检出限

4．3．4 准确度

4．3．5 精密度

4．3．6 加标回收率实验

4．4 小结

第5章 铊污染的应急监测

5．1 铊污染的发现

5．1．1 ICP-MS法测铊分析方法验证

5．1．2 铊污染的发现过程

5．2 应急响应

5．3 铊的环境质量和污染源监测

5．3．1 铊的环境质量监测

5．3．2 铊的污染源排查和监测

5．4 铊应急监测结果与分析

5．4．1 地表水中铊的监测结果

5．4．2 纳污沟(渠)中铊的监测结果

5．4．3 污染企业的铊排放情况

5．5 小结

第6章 铊的污染来源监测

6．1 污染来源的发现

6．1．1 铊的污染来源

6．1．2 铊污染来源的发现

6．2 监测企业的选定

6．3 污染源监测方式

6．3．1 水样的采集与保存

6．3．2 水样的运输

6．3．3 水样分析

6．3．4 质量保证与质量控制

6．4 监测结果与讨论

6．5 小结

第7章 结论与建议

7．1 结论

7．2 建议

参考文献

攻读硕士期间所发表的学术论文

致谢

声明